模拟工况热老化对Z3CN20-09M钢冲击性能的影响*

高雨雨,王正品,金耀华,刘志学，要玉宏

(西安工业大学 材料与化工学院,西安710021)

oscillographic impact;fracture mechanism

我国核能发展已进入规模化新时期，到2020年，核电运行和在建装机将达到8 800万千瓦，正逐步成为世界核电的产业中心[1].因此，在快速发展核电产业的同时，对核电技术的管理和安全运行提出了更高的要求[2-3].一回路主管道作为压水堆核电站运行的“大动脉”部件，运行过程中承载着高温、高压、高流速且含有放射性物质的腐蚀介质，受力情况复杂，若管道材料发生失效，将会引起放射性物质的泄漏，导致安全事故和重大的经济损失[4].

双相不锈钢因具有高强度、耐脆化、良好的塑韧性和焊接性等特征，被广泛用于核电一回路主管道[5].众多研究表明，核电一回路主管道及其他零部件在高温高压状态下长时间服役后发生热老化脆化现象，导致材料结构的临界裂纹尺寸减小、韧脆转变温度上升，材料的冲击韧性明显的降低[6-8].文献[9]对SCS14A不锈钢于400 ℃环境下进行了长达30 000 h的热老化试验，发现随着热老化时间延长，铁素体逐渐脆化，材料的夏比冲击功大幅度降低；文献[10]对304L和316L不锈钢在400 ℃时效20 000 h后，发现由于铁素体相的分解和G相的沉淀，导致材料的拉伸性能和冲击韧性显著降低.近几年国内学者对核电用一回路主管道用不锈钢进行热老化研究，但主要集中在空气环境下长时间热老化后的宏观力学性能和微观结构的变化方面，对于材料在模拟服役环境下热老化后的性能研究少有报道[11-12].

相关研究表明[13-14]双相不锈钢在400 ℃下与实际服役温度(288～327 ℃)下的热老化机理相同，本文以Z3CN20-09M双相不锈钢为研究对象，首先对其在400 ℃、16.5 MPa含硼离子水蒸气中进行长达15 000 h的加速热老化试验，然后测试了不同热老化时长后的冲击性能，并对其热老化机理进行了探究，为核电一回路管道的热老化管理和剩余寿命预测提供一定的理论依据和试验基础.

1　试验材料及方法

试验材料取自某核电设备有限公司生产的Z3CN20-09M双相不锈钢管材,其化学成分见表1.

表1　Z3CN20-09M双相不锈钢主要化学成分(w/%)

模拟工况加速热老化试验在型号为F5-16/400的高温高压反应釜中进行，试验温度为400 ℃，试验压力为16.5 MPa.热老化时长分别为3 000 h、5 000 h、10 000 h和15 000 h.示波冲击试样按照GB/T 19748-2005以及ISO 14566-2000标准进行加工[15-16]，具体尺寸见图1.示波冲击试验按照GB/T 19748-2005于JB-W450E-L型试验机上进行[15]，将试验所得力-位移数据利用Origin软件进行拟合，拟合后分析得出冲击试验过程中一系列特征值：包括动态屈服力Fgy，最大力Fm，裂纹稳定扩展起始力Fiu，相应地冲击功的特征值包括裂纹不稳定扩展起始功Wiu、裂纹不稳定扩展终止功Wa以及冲击总功Wt等.冲击断口采用FEI QUANTA400F型扫描电子显微镜进行观察.

图1　Z3CN20-09M不锈钢示波冲击试样尺寸

2　试验结果及分析

2.1　热老化时长对试样冲击力的特征值影响

图2为Z3CN20-09M钢冲击力特征值随热老化时间的变化情况.由图2可以看出，经15 000 h热老化时间后，Z3CN20-09M钢的屈服力Fgy、最大力Fm和不稳定裂纹扩展起始力Fiu分别增加了8.2%,14.6%和14.4%.同时还可看出，随着热老化时间的延长，Fgy整体增大幅度较小，Fm、Fiu整体增幅较大，但当热老化时间超过10 000 h后，Fm、Fiu增速减缓.这表明Z3CN20-09M钢经模拟工况介质长时热老化后，其冲击力特征值增大，呈现出明显的脆化迹象.众多研究工作表明[7-10]，当400 ℃热老化时长超过3 000 h，Z3CN20-09M钢中的铁素体会发生调幅分解，形成富铁的α相和富铬的α′相，造成铁素体相硬度的增加，从而引起Z3CN20-09M钢的热老化脆化,这也是Z3CN20-09M钢冲击力特征值增加的原因.

图2　热老化时长对Z3CN20-09M钢示波冲力值的影响

前期研究工作显示[17-18]，Z3CN20-09M钢经热老化10 000 h后，铁素体中调幅分解的产物的界面已逐渐清晰，与热老化3 000 h相比调幅分解已经进行得很充分，基本达到了相平衡，导致冲击力特征值进一步增大.当老化时间达到15 000小时，富Cr的α′相和富Fe的α相的界面更加清晰，调幅组织进一步变粗，冲击力特征值增速趋缓.

另外，图2还显示Fm、Fiu随着热老化时长的变化曲线是相对平行的，即Fiu和Fm的差值在热老化前后都保持不变，这说明力-位移曲线的上不稳定裂纹起始点(iu)也可利用Fiu与Fm差值不变的规律计算得出，相比在拟合出的曲线上找特征点，此种方法所推算出的结果误差更小.

2.2　热老化对冲击功特征值的影响

试验所得冲击功随热老化时间的变化如图3所示.从图3可以看出，随着热老化时间的增加，Z3CN20-09M钢的Wiu、Wa、Wt均逐渐减小，经热老化15 000 h后，裂纹不稳定扩展起始功Wiu、裂纹不稳定扩展终止功Wa和冲击总功Wt分别下降了35.68%,50.02%和53.18%.另外还可以看出，热老化时长小于5 000 h，特别是小于3 000 h时，Wiu、Wa、Wt的降幅较大，分别为22.7%，29.8%和32.9%,这同样和热老化3 000 h后钢中铁素体的调幅分解有关.当热老化时超过10 000 h时，Z3CN20-09M钢的Wiu、Wa、Wt下降幅度明显趋缓，这是由于热老化时长超过10 000 h时，钢中铁素体调幅分解充分进行和调幅结构进一步粗化所致.这与2.1节中冲击力的变化规律相类似.

图3　热老化时长对Z3CN20-09M钢冲击功的影响

同时图3还显示，Z3CN20-09M钢的裂纹扩展功Wt-Wiu随热老化时长变化较小，经15 000 h热老化后仅降低了16.81%.研究显示[17]，长时间加速热老化后，Z3CN20-09M钢铁素体相因调幅分解出现了明显的脆化，裂纹优先在铁素体内部形成，进而造成了裂纹不稳定扩展起始功Wiu的大幅度降低.但Z3CN20-09M钢中的铁素体相含量不超过20%，裂纹扩展主要在奥氏体相中进行.由于奥氏体相的力学性能随着热老化时长的变化较小[7-9〗，故长时热老化对Wt-Wiu影响不大.因此，可看出，Z3CN20-09M钢冲击性能的劣化主要表现为裂纹不稳定扩展功Wiu的降低.

2.3　示波冲击断口形貌分析

图4为Z3CN20-09M钢经400 ℃模拟工况介质下不同时长热老化后冲击断口的宏观及微观形貌.从图4(a)、4(c)、4(e)、4(g)、4(i)可以看出，在0～15 000 h时长的热老化过程中，Z3CN20-09M钢冲击断口的宏观形貌的冲断区域面积逐渐变大，粗糙不平的断口表面也逐渐变得平滑，也即脆性逐渐增大，这与示波冲击试验所得冲击力特征值和冲击功特征值的变化规律一致.冲击断口微观形貌如图4(b)、4(d)、4(f)、4(h)和4(j)所示，由图4(b)可以观察到未被热老化试样的冲击断口为大量被拉长的大而深的韧窝，且在韧窝底部可观察到第二相粒子，属于微孔聚集型韧性断裂模式，这是由于未被热老化的材料具有较好的塑性特征；由图4(d)可观察到，当热老化时长达3 000 h时，断口可见到部分撕裂棱特征，以及准解理台阶，这是由于铁素体相的脆性逐渐增大以及试样在冲断过程中出现位错滑移以及孪生变形导致；热老化时长达5 000 h时，如图4(f)所示，断口韧窝较小，出现解理台阶，试样的韧性逐渐降低脆性增大；热老化长达10 000 h时，如图4(g)所示，冲击断口有明显的解理台阶，同时还可观察到鱼骨状花样以及沿晶断裂的特征，这与冲击试验所得冲击力和冲击功特征值结果变化规律一致，即试样的冲击性能明显降低，是因为在冲击载荷作用下，裂纹在铁素体内萌生并快速扩展，铁素体相发生解理断裂，接着裂纹

图4　不同热老化时长后试样冲击断口形貌

扩展到奥氏体相，奥氏体相被撕裂，最后统一形成宏观裂纹；热老化时长达15 000 h时，如图4(j)所示，试样的断口形貌与热老化10 000 h后的试样较为接近，解理特征更加明显，奥氏体相的撕裂棱特征变化不再明显，此时出现热老化饱和迹象.经模拟工况热老化后的冲击断口微观特征总体表现为由微孔聚集型断裂逐渐向准解理和解理断裂过渡.

3　结 论

1) Z3CN20-09M钢的冲击力特征值Fm、Fiu和Fgy均随热老化时间的延长而增大，而Fiu与Fm的差值在不同的热老化时间下保持不变.

2) Z3CN20-09M钢的冲击功特征值随着热老化时间的延长而大幅降低，热老化时长超过10 000 h后冲击功特征值降低幅度减小.另外，热老化对Z3CN20-09M钢的Wt-Wiu影响不大，其冲击性能的劣化主要表现为裂纹不稳定扩展功Wiu的降低.

3) 随着热老化时间的延长，Z3CN20-09M钢的断裂方式由以韧窝为特征的微孔聚集型韧性断裂逐渐向以撕裂棱和解理台阶为特征的准解理断裂过渡.

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