烘干玉米脂肪酸值的测定

◎ 黄永东，单 伏，冯子琪

（1.鞍山市粮油质量卫生检测站，辽宁 鞍山 114048；

2.台安县粮油质量卫生监测站，辽宁 鞍山 114100）

脂肪酸值是判定粮食储存品质的重要指标，准确测定粮食脂肪酸值含量是储存好粮食的必要条件。玉米烘干降水过程中脂肪酸值有时会急速上升，在玉米烘干过程中及时检测玉米脂肪酸值，可以最大限度减小脂肪酸值的升高，很好地提高粮食品质。

在引起测定结果不确定度的诸多因素中，滴定时所消耗KOH-乙醇标准滴定液体积引入的标准不确定度分量中判定终点引入的标准不确定度分量最大[1-3]。因此，准确判断滴定终点可以有效减少整个脂肪酸值测定的不确定度。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

JB-2型电动磁力搅拌器：上海雷磁新泾仪器有限公司；搅拌棒：直径5 mm、长25 mm圆柱体；锤式旋风磨：瑞典波通3100实验室粉碎磨；电子天平（TPW-01-1、0.000 1 g）；IKA HS501往复振荡摇床，频率100次/min：广州仪科实验室技术有限公司；500 mL、250 mL具塞磨口锥形瓶，50.0 mL移液管，25.0 mL、100 mL量筒，快速定性滤纸，150 mL、250mL锥形瓶。

1.1.2 试剂与样品

无水乙醇、95%乙醇、氢氧化钾、蒸馏水。实验样品为中央储备粮鞍山直属库1号房式仓玉米。

1.2 试验方法

1.2.1 试剂的配制

①酚酞指示剂。称取1.0 g酚酞溶于100 mL 95%的乙醇中。②不含二氧化碳的蒸馏水。将蒸馏水煮沸10 min后加盖冷却。③氢氧化钾标准储备液。标定后浓度为0.505 5 mol/L储备液，存放于聚乙烯瓶中保存。④氢氧化钾标准使用滴定液。用大肚吸管移取标准储备液10.00 mL置于500 mL容量瓶中。用95%乙醇稀释并定容，得到浓度为0.010 11 mol/L的使用液，存放于聚乙瓶中（临用前配制）。

1.2.2 样品处理

取实验样品约100 g，用锤式旋风磨粉碎（粉碎后的实验样品一次性通过40目筛的达95%以上）装入磨口瓶中备用。

1.2.3 样品测定

称取试样（10±0.01）g于150 mL具塞锥形瓶中，用大肚吸管加入50 mL无水乙醇，置于摇床上振荡30 min，将锥形瓶倾斜静置2 min，让试样颗粒沉降于一角。将上清液倒入铺有滤纸的玻璃漏斗上过滤（弃去最初几滴滤液），用25 mL比色管收集滤液（25 mL以上）。

用移液管取25 mL滤液置于150 mL锥形瓶中，加入50 mL无二氧化碳蒸馏水，放入磁力搅拌棒，加3滴酚酞指示剂，将锥形瓶放在电动磁力搅拌器上。开启电源，调节搅拌棒转速（以被滴定液液面高度是20 mm为宜）。用0.010 11 mol/L KOH-乙醇溶液滴定，平视观察至被滴定液呈现微红色，关闭电源，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数。加入无二氧化碳蒸馏水100 mL，确认滴定终点。

2 结果与分析

依据GB 5491-1985 粮食、油料检验、扦样、分样法，扦取5批次待烘干玉米试样[4-5]。获得5份试样各200 g，编号放入广口瓶置于冷藏箱中。待玉米烘干后以同样方法获得对应5份样品。对上述样品同时测定脂肪酸值，两次重复试验结果分别用脂肪酸值1及脂肪酸值2表示。测定结果和误差结果见表1。实验环境：室温20 ℃、湿度46%。

表1 10个试样两次重复试验测量结果表[单位：mg/100 g(KHO干基)]

从表1得，未使用电动磁力搅拌器玉米脂肪酸值两次重复测定结果平均误差是2.17 mg/100 g，使用电动磁力搅拌器脂肪酸值两次重复测定结果平均误差是1.21 mg/100 g。可见，使用电动磁力搅拌器脂肪酸值测定结果的平均误差是未用电动磁力搅拌器脂肪酸值测定结果平均误差的55.7%，使用磁力搅拌器测定脂肪酸值，能降低脂肪酸值测定结果的不确定度。

3 结论

脂肪酸是弱酸，提取液中氢离子浓度低，在滴定终点时突跃不明显，滴定终点难以把握。而玉米溶液本身呈淡黄色，滴定终点时颜色变红，颜色变化不太明显。在正常的手动滴定法滴定时，一般视角为俯视，这导致实验员观测的溶液厚度较小，距离较远。使用电动磁力搅拌器可以让滴定液与被滴定液快速混匀，有利于物质反应。而眼睛平视观察三角瓶中被滴定液颜色变化，则能够透视更厚的被滴定液，方便准确的把握滴定终点。运用磁力搅拌解决以上两点问题进而大大减少手工震摇被滴定液的误差。

[1]郁 伟.不同试样制备方法测定稻谷脂肪酸值结果对比试验的研究[J].粮食科技与经济，2012（6）：19-21.

[2]鞠兴荣，汪海峰.双相滴定法测定玉米脂肪酸值研究[J].中国粮油学报，2005，20（1）：84-88.

[3]马利芸.稻谷脂肪酸值测定结果的不确定度评定[J].粮食储藏，2011，40（5）：39-43.

[4]中国国家标准化管理委员会.GB 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法[S].北京：中国标准出版社，1986.

[5]中国国家标准化管理委员会.GB/T 20570-2015 玉米存储存质判定规则[S].北京：中国标准出版社，2016.