醋酸仲丁酯合成装置中醋酸精制塔节能降耗改进的新方法

王 勃

（贵州东华工程股份有限公司 贵阳 550002）

醋酸仲丁酯是一种重要的有机化工原料[1]，可广泛用于制作溶剂、涂料、香料和医药等。丁烯-醋酸加成法[2-4]合成醋酸仲丁酯的过程中，C4采用多点进料，醋酸循环使用有效降低了能耗物耗。

加成反应中醋酸的收率约为30%，经过共沸精馏分离醋酸仲丁酯与醋酸后得到粗醋酸，粗醋酸中醋酸的质量分数约为98.7%，其余1.3%为含C12的重质物。回收的醋酸用于酯化反应时需除去含C12的重质物，固在工业设计过程中通常设置醋酸精制塔对粗醋酸进行精制[5-6]，使其精醋酸的纯度达到99.9%以上。

以往醋酸精制塔除保证塔顶精醋酸的纯度外，塔底醋酸的质量分数控制也要控制在8%以下，因塔釜重组物中醋酸对后续设备和管道有腐蚀性。本文采用在精馏塔釜采出后增设间歇蒸发罐的方法，蒸发的醋酸再返回精制塔内，釜液C12重质物中醋酸的质量分数控制在30%即可，因此醋酸精制塔以较低的回流比可满足生产要求，从而降低了设备制造费用和公用工程费用。

1 流程对比

1.1 改进前的流程

粗醋酸由塔中部进料，塔顶经冷却水冷凝后部分回流，采出部分精醋酸；塔釜间歇采出C12重质物，根据塔釜液位报警手动开启和关闭送出泵。改进前的流程图见图1。

图1 改进前的流程图

1.2 改进后的流程

粗醋酸由塔中部进料，塔顶经冷却水冷凝后部分回流，采出部分精醋酸；塔釜增设蒸发罐，间歇蒸发后采出C12重质物，通过蒸发罐间歇蒸发回收塔釜中的醋酸。塔釜液位与蒸发罐进料开关闭联锁控制，蒸发罐的液位同时与加热蒸汽和送出泵进行联锁控制。改进后的流程图见图2：

图2 改进后的流程图

改进前的流程简单，通过塔釜液位报警，手动操作泵间歇采出C12重质物，醋酸质量分数8%对后续碱洗过程口碱液的消耗量较大。改进后间歇蒸发回收醋酸后，C12重质物中醋酸的质量分数可小于1%，从而减小了后续碱洗过程碱液的消耗。并通过设置液位联锁，可实现操作自动化。

2 塔设计参数的比较

某厂10万t/a醋酸仲丁酯生产装置中，送至醋酸精制塔的粗醋酸的量约为15.3t/h。用ASPEN PLUS模拟软件[7-8]，对改进前后回流比随理论塔板数变化分析如图3。

图3 改进前后回流比随理论塔板数的变化图

由图3可知，改进前当塔釜醋酸质量分数要求为8%时，简捷计算模块下当理论板在9块左右时，回流比无明显变化，通过严格计算确定改进后理论板为9，回流比为0.9；改进后当塔釜醋酸质量分数要求为30%时，简捷计算模块下当理论板在9块左右时，回流比无明显变化，通过严格计算确定改进后理论板为9，回流比为0.3。结合此塔现场运行经验，此塔板效率取0.6，并通过水力水计算得到塔径，对改进前后的醋酸精制塔的主设计参数比较见表1。

表1 改进前后醋酸精制塔的主设计参数的比较表

3 经技分析

醋酸精制塔回流比的降低的同时，塔顶冷凝量和塔釜再沸量也相应的降低，因此对应的设备和公用工程消耗也降低了。对于本工艺过程中，醋酸在较高温度（165～130℃）下操作，设备的主要制造材质是纯钛，对本醋酸精制系统内改进前后的设备制造费用进行比较见表2。

表2 改进前后的设备制造费用对比表

由表2可知，改进后可减少制造费用约184.6-140=44.6万元，即节约24.16%。

某工厂的中压蒸汽的压力为2.5MPa、温度为240℃，循环水的上水温度为33℃，回水温度为41℃。对醋酸精制系统改进前后的公用工程消耗及费用进行比较见表3。

表3 改进前后的公用工程消耗及费用对比表

由表3可知，改进后可减少公用工程费用约2035-1285=750万元/年，即节约36.9%。

4 结论

(1)醋酸精制塔塔釜采出增设蒸发罐后，虽然流程较改进前复杂，但是通过设置联锁控制提高了装置自动化程度，同时降低了后续碱洗过程中碱液的消耗。

(2)通过模拟计算最终确定的精馏塔设计参数为，理论塔板数为9块，回流比为0.3，塔径为1.5m，相对与改进前减小了塔径。

(3)通过经技对比分析，醋酸精馏系统共减少设备制造费用约44.6万元，节约24.16%；减少公用工程费用627万元/年，节约31.2%，达到了较好的节能降耗目的。