糊树脂生产使用消泡剂性能测试

李秀玲

1 消泡剂在生产中的应用介绍

中盐安徽红四方公司10万吨/年糊树脂生产工艺是2011年引进的法国阿科玛公司种子微悬浮法工艺，该工艺为法国阿科玛专有技术。种子微悬浮聚合MSP3技术是微悬浮种子乳液第三代技术，在聚合时加入两种种子，小颗粒由乳液种子聚合得到，大颗粒由微悬浮种子聚合得到，但是无论是在种子聚合期间还是MSP3聚合期间都需要加入消泡剂来避免大量泡沫的产生。在装置开车及试生产阶段，生产中一直使用阿科玛公司推荐的一款消泡剂，但是经常出现堵塞问题，我们曾尝试提高配置浓度及适当加大注入量，但都不能有效改善堵塞情况。所以找到一款适合我们工艺生产使用的高效的消泡剂，对于我们生产装置是极其重要的。

消泡剂是糊树脂生产中一种常用助剂，主要用于控制聚合和脱气（气液分离）系统内泡沫的形。在聚合反应期间注入消泡剂，是为了防止聚合釜内产生的泡沫到达釜顶冷凝器，特别是聚合后期反应比较剧烈时，可迅速产生泡沫，一但泡沫到达了冷凝器内，会极大地降低冷凝器的冷却能力，还可能堵塞换热管，严重时可能导致安全问题。在脱气期间注入消泡剂，是为了限制去氯乙烯单体回收工序的气体中所夹带的泡沫堵塞管道及回收系统。一旦堵塞情况发生不仅浪费人力物力，还会延误生产时间影响产量，因此找到一种适合糊树脂生产的高效的消泡剂，既可以节约生产成本也可以防止安全隐患发生。为了寻找更适合目前糊树脂生产装置使用消泡剂，共收集了14种来自国内外不同牌号可以用于PVC生产的消泡剂进行对比试验。

2 试验方法

一般购买的商业消泡剂活性物含量都较高，以保证贮存的长久稳定性及运输的方便性，但在生产使用时，通常需要将消泡剂的浓度稀释以提高消泡效果和经济性，一般是稀释到1%来使用，聚合及脱气阶段造成泡沫产生的原料主要是乳化剂，因此我们选用稀释的乳化剂溶液作为发泡溶液，注入消泡剂时聚合釜内的反应温度为50℃左右，所以为了试验更贴近于生产，试验结果更加准确，试验时我们也将消泡剂稀释到1%，将乳化剂稀释到1%并加热到50℃进行抑泡及消泡试验，主要试验步骤如下：

（1）配置浓度1%的消泡剂溶液。在150ml量杯中加入100g水，然后根据公式计算需要加入多少克消泡剂可以配置成1%的浓度：

m消泡剂(g)= m水(g) / [(消泡剂商业浓度/ 消泡剂目标浓度) -1]

根据公式计算出需要加入的商业消泡剂的量，根据计算结果将消泡剂加入量杯中，然后持续搅拌样品直到最后测试阶段。

（2）配置浓度1%的乳化剂溶液。在1500ml量杯中加入1000g水，然后根据公式计算需要加入多少克乳化剂可以配置成1%的浓度：

m乳化剂加(g)= m水(g) /[(乳化剂的商业浓度/乳化剂目标浓度) -1]

根据公式计算出需要加入的商业乳化剂的量，根据计算结果将乳化剂加入量杯中，然后持续搅拌样品直到最后测试阶段。

将配置好的乳化剂缓慢的倒入2000ml细玻璃量筒内，然后用移液管加入浓度1%的消泡剂4ml，将氮气钢瓶通过软管接入量杯中，打开氮气瓶阀门调节氮气流量达到3L/min，然后启动秒表，此时泡沫逐渐产生，当泡沫到达玻璃量筒2000ml刻度值时停止计时并关掉氮气瓶阀门，记录秒表时间T1。

表1 15种消泡剂样品第一次试验结果

表2 性能较好的4种消泡剂样品第二次试验结果

再次用移液管加入浓度1%的消泡剂4ml并启动计时器，当泡沫彻底消除时停止计时器，并记录泡沫彻底消除所用时间T2。

在试验过程中，当切换不同牌号的消泡剂试验时，需用待测试的消泡剂来润洗移液管，以保证测试的准确；对于配置好的1%浓度的消泡剂搅拌结束仍出现分层现象的，测试时使用水相来进行试验。

3 试验结果

消泡剂的效果由两个因素决定：消除和抑制。消除意味着持续破坏泡沫的能力， 而抑制表明的是泡沫升高能被控制的高度和延续时间。将收集到的14种样品及本单位使用的消泡剂样品依照上述试验步骤进行配置及测试，15种样品的溶解性、抑泡及消泡结果如下表所示：

其中表格中样品5为单位在开车及试车期间所使用消泡剂，其余14种为本次试验收集到的其他种类的消泡剂样品。

从试验结果可以看出样品5在本次试验中也没有呈现很好的抑泡及消泡性能，样品8、样品10、样品11及样品15呈现出较好的效果。为了进一步进行对比测试，消除不确定因素，我们对样品8、样品10、样品11及样品15又做了第二次试验，第二次试验加入固定量的消泡剂来配置溶液，均加入4g，再次重复上述试验步骤，得到如下结果：

从两次试验结果看到，样品15的消泡及抑泡性能都是最好的，但是因为配置样品溶液时溶解性不是很稳定，所以需要进一步试验来确保不会堵塞使用系统，其他三种样品的消泡及抑泡性能也在两次试验中均呈现出较好的效果，溶解性也在正常范围，接下来要继续其他试验来确定这几款消泡剂对产品后加工是否存在影响，如发泡性、热稳定性及其他一些产品应用性能。

4 结束语

消泡剂的使用效果与温度、PH值等很多因素有关，选择一款合适的消泡剂对于提高糊树脂生产装置的生产能力和产品质量及加工性能都有着很重要的意义。在使用之前通过正确的试验方法来了解及选择适合自己工艺生产装置的消泡剂是必须要做得，本试验仅用于测试消泡剂的抑泡及消泡性能，想要实际用于生产装置，还需进行更多其他试验来确定产品使用性能。