微机盐含量测定仪校准方法研究

胡丹青

(1. 山东省市场监督管理局机关服务中心，济南，250014；2. 山东星智技术交流中心，济南，250000)

1 前言

微机盐含量测定仪的测量原理是测样品或标样进入盐电解池中，样品中的Cl-与电解液中的Ag+发生反应，反应后使溶液中的Ag+浓度降低，参考点击将浓度变化引起的电位差送入微库仑放大器，放大器则输出一个相应得到电压到工作电极上，计量补充消耗的Ag+所需的电量，根据法拉第定律可求出样品的Cl-和盐含量[1-4]。微机盐含量测定仪在石化企业中广泛应用，但国内目前没有微机盐含量测定仪计量校准规范，本研究提出了微机盐含量测定仪计量特性要求，保证了微机盐含量测定仪的量值溯源。

2 实验部分

2.1 试剂材料与仪器设备

正丁醇、甲醇：均为分析纯，德国DR公司；氯化钠纯度标准物质：99.994%，U=0.04%，k=2，中国计量科学研究院；分度吸量管或单标线吸量管、容量瓶：A级；微量注射器：满量程10μL、50 μL，最大允许误差±12%；电子天平：0～200g，分度值0.1 mg；微机盐含量测定仪，WC-200，江苏江分电分析仪器有限公司;WC-2000，泰州市升拓精密仪器有限公司;THA200C，泰州金航分析仪器有限公司。

2.2 混合醇溶液的配制

将正丁醇、甲醇、水按630∶370∶3(体积)的比例混合均匀备用。

2.3 盐标准溶液的配制

取1.0000 g经125 ℃干燥冷却后的氯化钠，用25 mL水溶解并定量转移至100 mL容量瓶中，再用混合醇液稀释至刻度，摇匀备用，得到10g/L的氯化钠标准溶液；类似的方法稀释得到100.0mg/L、10.0mg/L、1.0mg/L的氯化钠溶液。

3 实验方法

3.1 示值误差

示值误差是仪器测量准确性的一个重要指标，示值误差可分为绝对误差、相对误差，由于微机盐含量测定仪量程范围较广，因此可以在其常用的量程范围内，分别测定低、中、高含量标准物质，通过标准物质标准值与测量值的差值，作为仪器的示值误差。

按照仪器使用说明书的要求开机预热，待仪器稳定后，在常用的量程范围内，分别测量低、中、高含量标准物质，每种标准物质测量3次，记录仪器示值，按照公式(1)计算示值误差Δ，3个不同型号的仪器测定结果如表1所示。

(1)

式中：Δ——示值误差，%；

cs——标准溶液的标准值，mg/L。

表1 微机盐含量测定仪示值误差测定结果

由表1可知，对于测量范围大于2mg/L的仪器，其示值误差绝对值均小于10%。

3.2 测量重复性

精密性也是考察仪器性能的一个指标，以多次测量的标准偏差作为仪器的精密性指标。由于对于仪器的测量重复性，重复测量点不同，仪器标准偏差差异较大，因此，可通过相对标准偏差来表征仪器的重复性。具体实验方法是：对仪器常用测量范围中间含量点测定6次，读取仪器示值，按照公式(2)计算仪器的重复性，3个不同型号的仪器测定结果如表2所示。

(2)

式中：δ——仪器重复性，%；

ci——仪器第i次测量值，mg/L；

n——测量次数，n=6。

表2 微机盐含量测定仪的重复性测定结果

由表2可以看出，3种仪器的重复测量性均小于3%。

4 结论

考虑到规范的适用性和覆盖面、与国家现行的法律法规、标准、技术规范的一致性以及规范的实用性和可操作性，在参考SY/T0536《原油盐含量的测定电量法》标准的基础上[5]，通过查阅相关资料，确定被检仪器的性能要求如表3。

表3 微机盐含量测定仪性能要求表

通过前述实验验证，仪器的示值误差和重复性计量性能指标确定合理，可以满足微机盐含量测定仪的使用要求，只要所列校准项目的结果能够满足仪器的性能要求，即可认为该仪器性能正常。该方法对于微机盐含量测定仪的量值溯源具有很好的参考价值和指导意义，可用于该类仪器的计量标准或计量认可的建立。