车用水蜡的研究

高鹏飞, 龙小柱, 靳璐璐，高 碌

(沈阳化工大学 化学工程学院， 辽宁 沈阳 110142)

我国作为石蜡基原油储量和产量最多的国家，石蜡资源十分丰富.但我国对石蜡的需求却不大，主要依靠出口来销售.而我国的石蜡产品质量不高，国际竞争力小，需要有新产品的出现才能打破这种格局[1].从长远发展来看，中国需改变投资、消费、出口三者之间的关系来促进经济增长和产业结构的改变，削弱对石蜡出口的依赖程度.只有发展自身产业结构才能够解决石蜡在国内市场上的供需矛盾[2-4].

近年来，汽车工业作为我国新兴的支柱产业，已进入了以大众消费为基础的快速发展时期，汽车的定期清洁美容护理也成为汽车消费的重要内容[5].如今，车用水蜡的市场消耗已经从以前的不足100 t/a增长到1 000 t/a以上，品种也从单一的品种发展成为了实用的系列品种.最近几年，我国大量引进国外汽车制造技术以及汽车生产线，与此同时车用蜡制品也相继涌入我国市场，国内的科研厂家对此进行了深入的调查和研发，已经有大量的国产车用蜡制品进入到市场，汽车的保养与护理已经发展成为新兴的行业.目前，集清洁、去污、上光、抗静电、防锈为一体的新型汽车清洗水蜡逐步得到广泛应用，并且一直是研究者及消费者所关注的焦点.因此，对汽车清洁水蜡进行研制和改进十分必要.随着科技的发展，国内汽车行业更是迅猛发展，对汽车护理类产品的市场需求量逐渐增大[6].长期以来，人们对车面的清理都是采用最为传统的手动擦拭，进而进行去污上光.这样的做法不仅费时费力，而且洗车成本较高[7-8].为了各种资源的合理利用，笔者研制开发了一种护车、节水、洗涤、上光同步完成的水基含蜡型清洁产品.

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

液体石蜡、蜂蜡、微晶蜡为化学纯；油酸、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、二甲基硅油、正丁醇、硅藻土为分析纯；OP-10、S-80、T-80、T-20、增稠剂纯度为工业级.

JJ-1型精密定时电动搅拌器、DF-1集热式恒温磁力搅拌器、JB-2恒温磁力搅拌器，上海力辰邦仪器科技有限公司；BS/BT电子天平、101-1干燥箱，常州金坛良友仪器有限公司；NDJ-5S旋转黏度计、白度计，万特衡器(杭州)有限公司；pH测定仪，上海市实验仪器总厂.

1.2 实验方法

将液体石蜡、蜂蜡、溶剂油、二甲基硅油按比例称取后倒入烧杯中，放在80 ℃的恒温磁力搅拌器上搅拌10 min，作为油相.同时，将复配乳化剂、十二烷基苯磺酸钠加入三口烧瓶中，并加入事先预热80 ℃的蒸馏水，放在80 ℃的恒温水浴锅中用搅拌器进行充分搅拌，作为水相.然后缓慢地将油相到入水相中，转速调至800 r/min，搅拌30 min，加入正丁醇、硅藻土、羧甲基纤维素钠，继续搅拌10 min，即可得到产品.

通过单因素及正交试验进一步研究各种因素对水蜡乳化的影响，从而选择最佳工艺操作条件和最佳用量.

2 结果与讨论

2.1 乳化剂用量对水蜡的影响

乳化剂用量对乳液乳化效果有较大的影响.加入乳化剂使得石蜡充分乳化,并选用用量较低乳化剂.在OP-10为乳化剂、乳化温度为80 ℃、搅拌速度为 800 r/min、乳化时间为50 min的条件下，考察乳化剂用量[9 %、12 %、15 %、18 %(质量分数，以下同)]对水蜡的影响.实验结果如表1所示.

表1 乳化剂用量对水蜡的影响Table 1 Effect of emulsifier dosage on water wax

从表1可以看出：乳化剂用量在9 %和12 % 时都可以达到预期效果，考虑到经济效益，同样效果选用较少的乳化剂用量，乳化剂用量选为9 %.

2.2 乳化温度对水蜡的影响

乳化温度是乳化过程中影响乳化的重要条件之一.乳化温度太低,蜡颗粒较大，导致流动性差，颗粒不能均匀分散于体系中，乳化效果不明显；而乳化温度高，乳液中的水容易汽化，且耗能较高.实验以OP-10作为乳化剂，在乳化剂用量9 %、乳化时间40 min、搅拌速度为800 r/min的条件下考察乳化温度(60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃)对蜡样乳化液的影响，实验结果见表2.从表2可以看出:乳化温度在80～90 ℃效果最佳.温度过低，热量不够，达不到乳化剂最佳乳化状态，乳液分布不均匀达不到要求；而温度过高，体系内聚力和界面黏度下降，加剧了分子之间热运动，降低乳化剂分子在蜡水界面的定向吸附性能，降低乳液稳定性.考虑到能耗因素，选择最佳乳化时间为80 ℃.

表2 乳化温度对乳液影响Table 2 Effect of emulsifying temperature on emulsion

2.3 乳化时间对水蜡的影响

最佳的乳化时间是产品质量的保证，而且对于提高生产效率、降低能源消耗有着重要的影响.乳化时间如果太短，溶液不能充分乳化，时间太长则造成浪费.采用OP-10作为乳化剂，在乳化剂用量为9 %、乳化温度为 80 ℃、搅拌速度为 800 r/min的条件下，考察乳化时间(30 min、40 min、50 min、60 min)对水蜡的影响，实验结果如表3.乳化时间过短，乳化未完全，效果不好；乳化时间过长，分散颗粒相互接触的机会增多，在搅拌作用下发生团聚、粒径变大，导致乳液黏稠过大，乳化液外观粗糙.由表3可看出：最佳的乳化时间为40～50 min.从能耗的角度选择，采用乳化时间较短的40 min可达最佳效果.

表3 乳化时间的影响Table 3 Effect of emulsification time

2.4 搅拌速度对水蜡的影响

乳化过程中，搅拌器的搅拌速度也会影响乳化液的性质.搅拌速度太低不能充分混合蜡与表面活性剂，不能将油相较好地乳化，乳液颗粒不均匀；而太高的搅拌速度则易带入大量的气泡，消泡困难，导致乳液质量下降，而且会使乳化蜡破乳，从而影响其稳定性.实验以OP-10作为乳化剂，在乳化剂用量9 %、乳化温度为 80 ℃、乳化时间为40 min的条件下，考察搅拌速度(600 r/min、800 r/min、1 000 r/min、1 200 r/min)对水蜡的影响，实验结果见表4.

表4 搅拌速度对乳液影响Table 4 Effect of stirring speed on emulsion

从表4可以看出：当搅拌速度为800 r/min左右时，水蜡的稳定性最好.所以选择搅拌速度为 800 r/min.

2.5 加剂方式对水蜡的影响

乳化实验加剂方法主要有两种：剂在水中法(把乳化剂全部放在水相乳液中，搅拌均匀后将油缓慢加入到水相溶液中)；剂在油中法(把乳化剂全部放在油相乳液中，搅拌均匀后将油相溶液缓慢加入到水中).实验结果如表5所示.由表5可以看出：由于石蜡乳液是O/W型，油相直接分散在水相中，不需要转相，所以，剂在水中法得到的水蜡乳液外观均匀细腻，稳定性良好；而剂在油中法得到的水蜡乳液稳定性较差.所以选择剂在水中法制备水蜡.

表5 加剂方式对水蜡的影响Table 5 Effect of adding method on water wax

2.6 正交实验

在上述单因素实验的基础上，进行了正交实验.正交实验选取的因素有乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、搅拌速度.为了方便表示正交实验稳定性效果，将效果分为3个等级.等级3：10 d后分层明显；等级2：未分层，表面粗糙或有少量水层；等级1：效果良好，基本符合实验要求.表6为正交实验设计，表7为正交实验结果.

表6 正交设计Table 6 Orthogonal design table

表7 正交实验结果Table 7 Orthogonal experiment result table

在实验考察的范围内，因素B(乳化剂时间)对水蜡稳定性的影响最大，C(乳化温度)对水蜡稳定性影响最小.因素对水蜡稳定性的影响，由大到小为B、D、A、C.在实验范围内最佳的实验条件为：乳化剂用量为9 %，乳化时间为50 min，乳化温度为80 ℃，乳化转速为800 r/min.

2.7 产品使用效果评价

2.7.1 pH值的测定

用玻璃棒蘸取少量溶液，滴在试纸上，大约2～3 s后与标准比色卡对比.

2.7.2 稳定性分析

常温稳定性：将产品于室温(20 ℃)静置10 d，取出观察是否分层.

高温稳定性：将购买和自制清洁上光蜡放在50 ℃恒温箱里，观察是否分层凝胶.

低温稳定性：将购买和自制清洁上光蜡放在-20 ℃恒温冷藏箱中，观察是否分层凝胶.

2.7.3 耐腐蚀性分析

将质量分数为20 %的盐酸、氢氧化钠溶液分别均匀喷涂在涂抹了上光蜡的漆面上，30 d后观察漆面是否失去光泽.

2.7.4 黏度分析

黏度由旋转黏度计来测定，在(25±0.5)℃下进行[试样和转子温度均为(25±0.5)℃]，读出转子旋转(60±2)s时的数值，即可得知黏度值.

2.7.5 其他条件分析

分散性：将溶液滴加至清水中，观察分散状态；

展开难易度：通过在漆面上涂抹观察检测.

2.7.6 分析对比结果

由表8可以看出：实验室研制的汽车清洁水蜡在稳定性、黏度、清洁度、光泽度、展开难易度等方面都达到了国外洗车液的水平.

表8 对比分析结果Table 8 Comparative analysis table

3 结 论

(1) 确定合成最佳条件：乳化剂用量为9 %，乳化时间为50 min，乳化温度为80 ℃，搅拌速度为800 r/min，选择OP-10型乳化剂，采用剂在水中法制备出的水蜡乳液具有乳液均匀、稳定、流动性好等特点.

(2) 产品经仪器检测各项指标均达到国外进口产品水平.其不仅可以用于清洁汽车车面，而且还能产生持久的光亮效果.

(3) 该产品性能优于市场同类产品，原料易得，成本低，效益高，生产工艺简单，适于小型化工厂生产.