市售螺旋藻水分、灰分及铅镉砷汞含量分析

刘丽军牛英颖马常阳*

1.河南大学 国家食用菌加工技术研发专业中心，河南 开封 475004; 2.河南大学淮河医院，河南 开封 475004; 3.开封市保健食品功效成分研究重点实验室，河南 开封 475004

螺旋藻(Arthrospiraplatensis)是一种光自养原核生物，广泛分布于热带和亚热带地区，如海洋、湖泊、温泉，特别是碱性湖。螺旋藻是科学家最早发现的营养完整的蛋白质食品之一，其蛋白质含量高达70%[1]。螺旋藻具有抗氧化、提高人体免疫力、降血压等生活活性[2]。现代研究[3-5]表明，细菌、真菌、酵母和藻类能够将重金属吸附在其表面和或积聚在其结构中，因此它们有潜力用于去除水中的有毒金属离子。但对于作为食品的螺旋藻而言，污染是需要人们关注的一个安全指标[6]。此外，无机离子的污染也会影响螺旋藻的品质，而水分可促进微生物生长，水分、灰分及铅镉砷汞超标均影响螺旋藻的质量，为此，对螺旋藻中与安全密切相关的水分、灰分和铅镉砷汞含量进行检测分析，以期对螺旋藻市场的规范提供依据。

1 试验仪器和材料

电热鼓风干燥箱(上海一恒科学有限公司)，马弗炉(上海三相仪表仪器厂)，电热板，ICP 电感耦合等离子发射光谱仪(美国Thermo公司)，AB135-S型十万级电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司，瑞士)，硝酸为优级纯(昊华化学试剂有限公司，洛阳)，纯净水(杭州娃哈哈百利食品有限公司)，砷、汞、铅、镉标准溶液(国家标准物质研究中心)。

通过与螺旋藻生产企业联系购买共收集样品31个批次(编号1～31)，经外观、气味和显微镜下观察等方法鉴定为节旋藻属螺旋藻。

2 试验方法

2.1 水分的测定方法

依据GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》中的直接干燥法测定。

2.2 总灰分的测定方法

依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》进行测定。

2.3 铅、镉、砷、汞的检测

2.3.1 样品预处理

在采样和制备过程中，所有玻璃器皿及消化罐均需要以20%硝酸浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。精密称取试样0.5 g，将试样置于聚四氟乙烯消化罐中，加入4 mL 硝酸浸泡1 h。再加入1 mL 过氧化氢，盖上密封盖，放入恒温干燥箱中，调节恒温干燥箱温度140 ℃，加热1～2 h;消解结束后，冷却，将消解液转移至50 mL 容量瓶中，用去离子水冲洗消化罐内壁3次以上，稀释至刻度，摇匀，待测。取4 mL 硝酸和1 mL 过氧化氢按同一试样消解方法做试剂空白试验。

2.3.2 标准品溶液的制备

铅、镉、砷元素混合标准溶液10 μg/mL:分别取元素标准储备液0.5 mL 与50 mL 的容量瓶中。用2%硝酸定容至刻度，此溶液浓度为10 mg/L。

汞元素标准溶液2 μg/mL:取元素标准储备液0.1 mL与50 mL的容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度，此溶液浓度为2 mg/L。

取10 μg/mL 砷、铅、镉元素混合标准溶液5mL，用硝酸稀释至50 mL，成为标准溶被分取此标准溶液0、0.05、0.125、0.25、0.5和1.25 mL 分别置于50 mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度。此混合标准溶液中各元素浓度，见表1。

表1 混合标准溶液中各元素浓度单位:ng·mL-1

2.3.3 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的测定条件

射频功率:1.15 KW，辅助气流量:1.0 L/min，冷却气体流量:13.0 L/min，蠕动泵转速:45 rpm。

3 结果与分析

3.1 水分测定结果(见表2)

31 批螺旋藻的水分含量范围在0.28%～8.29%，平均值为5.03%，方差为2.53%，最低的29号螺旋藻粉，1和20号螺旋藻粉水分最高。NY/T 1709-2011《绿色食品 藻类及其制品》将水分限定为≤7%，GB 16919-1997《食用螺旋藻粉》将水分限定为≤7%，结果可知，所收集得到的31批样品中，水分的合格率为77.42%。可能是因为藻粉在运输和储藏过程中也易发生受潮现象，导致水分偏高。

3.2 总灰分测定结果

样品的灰分范围为2.77%～10.57%，平均值为6.78%，方差为1.95%，灰分最高的是19 号样品，高达10.71%，国家标准将螺旋藻灰分限定为≤7%。据此标准，本次收集的31批螺旋藻样品灰分的合格率仅为70%，螺旋藻粉灰分的多少与螺旋藻养殖池周边环境、采收时的洗涤次数及洗涤程度等密切相关。

3.3 砷、镉、汞、铅测定结果

3.3.1 标准曲线的建立

砷、镉、汞、铅元素含量的回归方平见表3。

表3 四种元素标准曲线的建立单位:mg·kg-1

4.3.2 样品的测定

结果见表4。

表4 31批次螺旋藻中的四种元素含量测定结果单位:mg·kg-1

(续表4)

与GB 16919-1997、DB53/T 186-2014相比，除15号样品镉超标之外，其余所收集到的螺旋藻中的重金属含量均远低于我国现行螺旋藻相关国家标准，样品中均未检测出汞金属残留。

4 结论与讨论

31 批螺旋藻的水分含量范围在0.28%～8.29%，合格率仅为77.42%，灰分的合格率仅为70%，重金属检测中，有1批样品中重金属镉超标，表明，在市场上应加大螺旋藻原料的市场抽检工作，以确保螺旋藻的质量和疗效。