1300 MPa级Nb微合金化DH钢的组织性能

梁江涛，赵征志，刘 锟，韩 赟，潘 辉，惠亚军，曹荣华，路洪洲，郭爱民

1) 首钢集团有限公司技术研究院，北京 100043 2) 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心，北京 100083 3) 绿色可循环钢铁流程北京市重点实验室，北京 100043 4) 中信金属有限公司，北京 100004

随着全球汽车工业的发展，高安全性能和低能耗成为各大汽车厂商在汽车设计中追求的目标，这就对汽车的选材提出了更高的要求，DH钢（增强成形性双相钢）作为一种强度和塑性兼具的超高强汽车板拥有广阔的应用前景[1-5]. 传统的铁素体马氏体DP钢（双相钢）的显微组织为铁素体和马氏体，软相铁素体保证了塑性，硬相马氏体保证了强度，但是目前铁素体马氏体DP钢的塑性偏低成为制约其广泛应用的关键因素. 与传统的铁素体马氏体DP钢相比，DH钢在组织中引入了一定量的亚稳相残留奥氏体，残留奥氏体在变形过程中发生TRIP效应(相变诱导塑性)，对强度和塑性的提升同时做出贡献，特别是对超高强汽车板的成型能力的提升起到显著的作用[6-10].

在本试验中采用一种相对简单的的C-Si-Mn系成分设计，Mn元素和Cr元素的加入可以提高实验钢的淬透性，Nb元素的加入可以达到细化原始奥氏体晶粒的目的. 本研究的重点是深入探讨各相构成（相状态、相比例和相分布）对1300 MPa级DH钢力学性能和加工硬化行为等的影响，为汽车工业中超高强DH钢的组织设计提供参考.

1 实验材料及方法

实验钢通过50 kg真空感应熔炼炉冶炼，主要化学成分如表1所示. 实验钢的加工步骤为：锻造—热轧—酸洗—冷轧—连续退火. 锻造：在1100～1250 ℃锻造成 35 mm×100 mm×100 mm的锻坯. 热轧：锻坯在加热炉中加热到1200 ℃，保温2 h，开轧温度为1150 ℃，终轧温度为850 ℃，粗轧和精轧共6道次，实验钢从35 mm轧到4 mm，然后层流冷却到650 ℃，在箱式炉中模拟卷曲1 h，随炉冷却到室温. 冷轧：在冷轧机上将实验钢轧到1.4 mm，总的压下量为65%. 连续退火：在日本CCT-AY-Ⅱ型钢板连续退火热模拟实验机上模拟工业连续退火过程，试样尺寸为220 mm×7 mm×1.4 mm.

表1 实验钢的主要化学成分 (质量分数)Table 1 Main chemical composition of the tested steel %

根据YBT 5127—1993 （钢的临界点测定方法），用切线法测得实验钢的相变点. 图1和图2为通过DIL 805A型膨胀仪测得的热膨胀-温度曲线，升温段加热速度选择 0.05 ℃·s-1，测得TAc1、TAc3（TAc1为加热时开始形成奥氏体的温度；TAc3为加热时全部形成奥氏体的温度）分别为672和 805 ℃，如图1所示. 以 0.05 ℃·s-1加热到875 ℃，保温 15 min，然后以 40 ℃·s-1的冷速冷却，得到TMs和TMf（TMs和TMf分别为马氏体开始相变点和马氏体结束相变点）分别为402和220 ℃，如图2所示. 由此确定实验钢两相区保温温度分别为 740、760和 780 ℃，等温温度为 240 ℃，得到三种不同相构成（相比例、相状态和相分布）的超高强度DH钢，分别命名为DH1、DH2和DH3. 具体的热处理工艺为：以7.4 ℃·s-1加热到150 ℃，然后以2.6 ℃·s-1分别加热到两相区，保温温度分别为740/760/780 ℃，保温时间为 100 s，然后以 4 ℃·s-1缓冷到 640 ℃，接下来以 40 ℃·s-1快冷到 240 ℃，保温368 s，最后以5 ℃·s-1冷却到室温.

图1 测量TAc1和TAc3的膨胀量-温度曲线Fig.1 Measurement of expansion-temperature curves of TAc1 and TAc3

图2 测量TMs和TMf的膨胀量-温度曲线Fig.2 Measurement of expansion-temperature curve of TMs and TMf

在退火板上沿轧向取标距为50 mm的标准拉伸试样，用电子万能实验机CMT5105在室温下进行拉伸实验，拉伸速率大小为2 mm/min. 利用FEI ULTRA-450型场发射扫描电子显微镜镜（SEM）观察实验钢的显微组织. 采用TECNAI G2 F20型透射电子显微镜对实验钢中马氏体、铁素体和残留奥氏体形貌进行观察. 电子背散射衍射（Electron backscattered diffraction，EBSD）试样选用体积分数为20%的高氯酸酒精溶液电解抛光后，在ZEISSULTRA 55型场发射扫描电子显微镜上进行分析. 利用Smart Lab型X射线衍射仪（XRD）对不同退火温度下实验钢中的残留奥氏体含量进行测定. 选择 γ相中 (200)，(220)，(311)衍射线，选择α相中(200)，(211)衍射线，实验钢残留奥氏体的体积分数用直接比较法计算[11]，再根据下式计算实验钢中残留奥氏体的含C量[12]：

式中：Cγ为实验钢残留奥氏体中碳元素的质量分数；αγ为是实验钢残留奥氏体{220}的晶格常数，nm. 实验采用拉伸后试样，残留奥氏体量测的位置为均匀变形部位.

2 实验结果及分析

2.1 实验钢的显微组织

图3为实验钢的SEM照片，图4为实验钢的EBSD照片，图5为实验钢中各相体积分数，铁素体和马氏体的体积分数由Image J软件统计（从SEM照片获得），残留奥氏体体积分数由XRD数据计算获得. 从图3和图4可以看出，实验钢的组织主要为铁素体、马氏体、残留奥氏体和极少量的碳化物，但是各相的状态、体积分数和分布位置有明显差别.

图3 实验钢的 SEM 照片. （a）DH1；（b）DH2；（c）DH3Fig.3 SEM images of the tested steels: (a) DH1; (b) DH2; (c) DH3

图4 实验钢的 EBSD 照片. （a）DH1；（b）DH2；（c）DH3Fig.4 EBSD photos of the tested steels: (a) DH1; (b) DH2; (c) DH3

图5 实验钢中各相体积分数Fig.5 Volume fraction of each phase in the tested steels

在DH1钢组织中，铁素体形貌类似于不规则多边形状，铁素体基体上分布着大小不一的碳化物，马氏体几乎全部为淬火态马氏体组织（根据马氏体分解和碳化物析出程度来分辨组织中的淬火马氏体和回火马氏体），组织中有明显的带状组织. 铁素体体积分数由DH1钢中的35%降为DH2钢中的20%，马氏体体积分数由62.6%增大到75.8%，残留奥氏体体积分数由2.4%增大到4.2%，并且在DH2钢中马氏体大部分为回火马氏体，仅有少量的淬火态马氏体. 这是由于DH1钢的两相区保温温度较低，在铁素体和奥氏体两相区形成的奥氏体含量较少，两相区保温时铁素体内碳和锰等奥氏体稳定元素向奥氏体中扩散，得到富碳和富锰的奥氏体，该部分奥氏体的TMs偏低，快速冷却时只有少量奥氏体向马氏体转变，在等温阶段结束后冷却至室温的过程中剩余的大部分奥氏体向马氏体转变，此时形成的马氏体均为未回火的淬火态马氏体[13-14]. DH2钢的两相区保温温度要高于DH1钢，两相区保温时得到体积分数为80%的奥氏体，奥氏体中的碳和锰含量也比DH1钢中相应降低，TMs点要高于DH1钢，快速冷后得到大量的马氏体和少量奥氏体，在等温阶段，马氏体发生回火分解，转变为回火马氏体，在随后冷却过程中奥氏体部分转变为马氏体，成为淬火态马氏体，保留到室温的奥氏体为残留奥氏体.在DH3钢中，各相形貌及分布状况变化较大，铁素体体积分数下降到7%，马氏体体积分数上升到88.3%，残留奥氏体体积分数上升到4.7%，马氏体相几乎全为回火马氏体.

图6为DH2钢的TEM照片，图6（a）为组织中铁素体的形貌，可以看到铁素体晶粒内部有大量位错线. 图6（b）为组织中马氏体形貌，可以看出马氏体板条边界模糊，为明显的回火马氏体特征，这与实验钢的SEM照片特征相符.

图6 DH2实验钢的TEM图Fig.6 TEM photographs of DH2 the tested steels

2.2 实验钢中残留奥氏体的转变行为

图7（a）为实验钢的 XRD 谱线图，图7（b）为实验钢的残留奥氏体体积分数及残留奥氏体碳含量. 计算表明，DH1钢的残留奥氏体体积分数为2.4%，DH2钢的残留奥氏体体积分数为4.2%，DH3钢的残留奥氏体的体积分数达到4.7%，DH1钢、DH2钢和DH3钢残留奥氏体中的碳元素质量分数分别为0.59%、0.75%和0.9%. 两相区保温温度越高，在两相区保温结束时得到的奥氏体越多，由杠杆定理知，实验钢在快冷阶段形成的马氏体含量越高，在240 ℃等温阶段，马氏体中的碳元素向过冷奥氏体中扩散，过冷奥氏体的稳定性增强，等温阶段结束后的冷却阶段，仍有一定量的过冷奥氏体保留到室温，因此最终实验钢组织中的残留奥氏体含量增加[14]. 通过图3和图5知，DH3钢的组织中有相对更多的回火马氏体，说明在快冷阶段结束后，形成了更多的马氏体，在等温阶段马氏体中的碳向奥氏体中扩散，造成DH3钢中的残留奥氏体碳含量最高. 可以发现对于本实验的DH钢，相对于在两相区碳的扩散，在240 ℃等温阶段碳的扩散对最终形成的残留奥氏体碳含量影响更大.

图7 实验钢的XRD谱线（a）和实验钢中残留奥氏体体积分数及残留奥氏体中碳元素的质量分数（b）Fig.7 XRD patterns of the tested steels (a) and retained austenite volume fraction and carbon mass fraction in retained austenite of the tested steels (b)

图8为DH2钢中残留奥氏体的TEM照片.图8（a）和图8（b）为 DH2 钢中块状残留奥氏体的明暗场相，图8（c）和图8（d）为 DH2 钢中薄膜状残留奥氏体的明暗场相. 从图3（b）中发现，铁素体和马氏体边界处存在亮白色区域，这主要是在两相区保温时由于锰元素在铁素体中的扩散速度高于在锰元素在奥氏体中的扩散速度，锰元素通过铁素体或沿着铁素体晶界扩散时，会使铁素体奥氏体相界面处形成锰元素富集区，富集区的奥氏体更稳定，保留到室温时得到更多的残留奥氏体[15].另一方面，在两相区保温后，原始奥氏体内部形成相对贫碳区，首先发生马氏体转变，在原始奥氏体边界形成富碳区，保留到室温形成残留奥氏体. 大量研究表明在拉伸过程中薄膜状残留奥氏体的稳定性要远远高于块状残留奥氏体，一般在拉伸过程的初始阶段块状残留奥氏体首先发生TRIP效应，薄膜状残留奥氏体在更晚的阶段发生TRIP效应，块状残留奥氏体和薄膜状残留奥氏体互相配合，在拉伸中能提供持续的强度和塑性[16].

图8 DH2实验钢中残留奥氏体TEM照片. （a）块状残留奥氏体明场像；（b）块状残留奥氏体暗场像；（c）薄膜状残留奥氏体明场像；（d）薄膜状残留奥氏体暗场像Fig.8 TEM images of retained austenite in DH2 steel: (a) bright-field image of block retained austenite; (b) dark-field image of block retained austenite; (c) bright-field image of retained austenite film; (d) dark field image of retained austenite film

2.3 相构成对实验钢力学性能的影响

图9为实验钢的工程应力-应变曲线，表2为实验钢的力学性能. 从图9可以看出实验钢应力-应变曲线没有明显的屈服点，这是铁素体和马氏体为基体的高强钢的一个典型特征. 结合图5，我们发现，随着组织中铁素体体积分数的降低和马氏体含量的升高，实验钢的屈服强度和抗拉强度都呈增大的趋势，这是由于在实验钢中，铁素体是软韧相，马氏体是硬脆相，两者的强度差别非常大，在拉伸过程中，屈服首先发生在铁素体中，铁素体体积分数不断下降（35%→20%→7%），屈服强度不断提高. 同时由于马氏体体积分数上升（62.6%→75.8%→88.3%），实验钢抗拉强度随之提高，是因为抗拉强度主要由硬相马氏体决定，马氏体比例越高，抗拉强度就越大[15,17]. 实验钢屈强比随马氏体体积分数的升高不断增加，说明马氏体体积分数的增加使屈服强度的增加幅度大于抗拉强度的增加幅度.

图9 实验钢的工程应力-应变曲线Fig.9 Engineering stress-strain curves of the tested steels

表2 实验钢的力学性能Table 2 Mechanical properties of the tested steels

从图9和表2发现，DH2钢和DH1钢的强度（屈服强度和抗拉强度）差值要高于DH3钢和DH2钢的强度差值. DH2钢的屈服强度比DH1钢的屈服强度高220 MPa，DH3钢的屈服强度比DH2钢的屈服强度高80 MPa；DH2钢的抗拉强度比DH1钢的抗拉强度高112 MPa，DH3钢的抗拉强度比DH2钢的抗拉强度高37 MPa. 结合图3知，这是由于DH3钢中的马氏体几乎为回火马氏体，位错强化减弱，抵消了部分马氏体增多带来的强化作用. 另外，DH2钢的均匀延伸率和总伸长率均优于DH1钢和DH3钢. DH2钢的塑性优于DH1钢主要是由残留奥氏体产生的TRIP效应引起的，实验钢组织中马氏体体积分数升高通常使强度升高塑性降低，但是DH2钢组织中残留奥氏体体积分数同时升高，残留奥氏体在拉伸过程的TRIP效应占了主导作用，不仅抵消了铁素体体积分数减少对伸长率的影响，而且使得伸长率增加.DH3钢的塑性差于DH2钢是由于在马氏体体积分数增大过程中，残留奥氏体体积分数变化不大，但是DH3钢的残留奥氏体碳含量高于DH2钢，相对较高的残留奥氏体碳含量造成残留奥氏体过于稳定，更难发生TRIP效应[18]. 从表2知，DH1钢、DH2钢和DH3钢的颈缩后延伸率分别为0.54%、2.09%和1.64%，DH1钢的颈缩后延伸率明显低于DH2钢和DH3钢，DH1钢几乎在达到抗拉强度时就发生断裂. 结合图3可以看出，这主要是因为DH1实验钢的组织中存在明显的带状组织造成的. 因为DH2钢和DH3钢的连退工艺中两相区保温温度相对较高，足够高的两相区保温温度使冷轧后实验钢组织发生充分的回复和再结晶，减弱了因为成分偏析造成的带状组织. 裂纹通常首先在带状组织的马氏体中产生和扩展，并且裂纹扩展速率远远大于在组织相对均匀的多相组织中，这是造成DH1钢塑性较差的主要原因[19-20].

图10 实验钢的真应力-真应变曲线和应变硬化曲线Fig.10 True stress-strain and strain hardening curves of the tested steels

3 结论

（1）DH钢的显微组织由铁素体、马氏体、残留奥氏体和极少量的碳化物组成，不同实验钢组织中各相的状态、体积分数和分布有显著的差异.

（2）随着马氏体和残留奥氏体体积分数的增大，铁素体体积分数的减小，实验钢屈服和抗拉强度同时升高，而延伸率呈先增大后减小趋势. 软韧相铁素体体积分数的减小和硬相马氏体体积分数的增大导致屈服强度和抗拉强度增加. 相对回火马氏体，淬火马氏体对强度的提升更显著，在拉伸过程中转变的残留奥氏体的量是引起延伸率变化的主要原因，组织中显著的带状组织会造成颈缩后延伸率的明显降低.

（3）随着真应变的增大，加工硬化率呈减小的趋势. 在真应变大于2%后的大范围内，对于加工硬化率，DH1钢＞DH2钢＞DH3钢，主要是因为受铁素体体积分数的影响. 在真应变大于5.73%后，DH2钢的加工硬化率高于DH1钢和DH3钢，主要是DH2钢中更多的残留奥氏体在拉伸过程中发生转变，更显著的TRIP效应造成的.

（4）DH2钢获得最佳综合力学性能，屈服强度达到880 MPa，抗拉强度达到1497 MPa，均匀延伸率为6.71%，断后伸长率为8.8%，颈缩后延伸率为2.09%，屈强比0.59，强塑积可以达到13.17 GPa·%，是由于DH2钢中合适的相构成造成的.