石墨化钢压缩温变形行为的试验研究

张永军， 王九花， 李新鹏， 于文杰

(北京科技大学 材料科学与工程学院, 北京 100083)

当钢中出现石墨时，常将其视为材料内部的“缺口”，其塑性加工常常被认为是有问题的。因此，对于钢来讲，多年来一直将石墨视为有害相，尽量采取措施来避免其在钢中出现。近年来，科研工机构却利用渗碳体石墨化技术，陆续开发出了具有较高切削性能和冷镦性能的无铅、低硫环境友好易切削钢，即石墨化易切削钢，如英国利兹大学[1-2]、日本JFE钢铁公司[3]、伊朗马什哈德菲尔多西大学和阿萨德大学[4]、旁遮普大学[5]、中南大学[6]、昆明理工大学[7]、辽宁科技大学[8]、北京科技大学和首钢技术研究院[9]、武汉钢铁公司[10]等；具有良好冲压成形性能的石墨化中、高碳钢板等[11-12]。这些钢种的开发改变了人们对钢中石墨的这一传统认识，正如文献[3,9]等研究，石墨化易切削钢如低碳钢一样的塑软。即以铁素体、石墨为组织特征的该类钢材——石墨化钢具有良好的塑性变形性能。然而这些文献主要是对石墨化钢的室温下的塑性变形行为进行报道。

石墨化钢中石墨的存在温度可以一直持续到平衡相图中的A3左右的温度(易切削钢的碳含量一般为低、中碳范围；如果是碳含量大于0.77%，则对应平衡相图中的是Acm)，鉴于石墨化钢具有良好的室温塑性变形性能，那么石墨化钢是不是也同样具有良好的中温塑性变形性能？同时，鉴于温变形具有成形温度低、产品尺寸精度高、少(无)氧化、表面质量好、产品性能优良、节能等优点而成为今后塑性成形的主要发展方向之一。为此，本文利用Gleeble-3500热模拟试验机，对以铁素体+石墨为主要组织特征的含碳量为0.46%石墨化钢圆柱试样进行应变速率为0.01、0.1、1 s-1，变形温度为550、600、650 ℃条件下的恒温压缩变形试验。

1 试验方法及其结果

1.1 试验方法

试验用石墨化钢的化学成分为(质量百分数)：0.46% C，1.51% Si，0.45% Mn，0.009% P，0.009% S,0.005% B，0.008% N)。组织为铁素体基体上弥散分布着石墨粒子，石墨呈团状，平均粒径为5 μm；铁素体晶粒的平均尺寸为22 μm，如图1所示。

图1 试样的原始组织Fig.1 Microstructure in the sample

单向压缩试验在Gleeble 3500热模拟试验机上进行，其试样为φ6 mm×12 mm的圆柱体，变形温度分别是550、600、650 ℃，应变速率分别为0.01、0.1、1 s-1，压下量分别是10%、30%、50%、70%，变形后立即淬水以固定组织。通过绘制应力-应变曲线，对流变应力的变化规律进行分析，并建立其本构方程，确定激活能；同时，将变形试样沿压缩轴方向切开，观察面平行于压缩轴，研磨、抛光后用4%硝酸酒精溶液侵蚀，利用光学显微镜进行组织观察。利用EBSD进一步分析其再结晶情况，其样品主要是采用电解抛光法进行制备。

在本试验中，压缩试样表面及其组织内部并未发现微观或宏观的裂纹，说明试验钢具有良好的中温塑性变形能力，即具有良好的压缩温变形性能。

1.2 压缩温变形过程中的真应变-真应力曲线

图2显示的是不同变形温度和不同应变速率条件下，压下量为50%(即真应变为0.69)时的真应力-真应变曲线。由图2可见，变形开始时流变应力随着应变的增加而增加并达到峰值σp；之后应变量继续增加，流变应力则保持不变或略有下降的应力软化现象。

图2 试验钢的应力-应变曲线(T=550,600,650 ℃)Fig.2 Stress-strain curve of tested steel at temperatures of 550,600,650 ℃

试验钢出现的峰值应力σp、峰值应变εp与变形温度、应变速率有关。当应变速率一定时，峰值应力σp随着变形温度的升高而降低，所对应的峰值应变εp逐渐减小，如对于应变速率为0.01 s-1下的压缩变形来讲，其变形温度为550 ℃时的峰值应力为272 MPa，对应的峰值应变为0.355；600 ℃时为190 MPa，对应的峰值应变为0.302；650 ℃时为125 MPa，对应的峰值应变为0.28。

当变形温度一定时，随着应变速率的增大，峰值应力σp逐渐增大，所对应的峰值应变εp也逐渐增大，如对于变形温度为600 ℃条件下的压缩变形来讲，其应变速率为0.01 s-1时的峰值应力为190 MPa，对应的峰值应变为0.302；应变速率为0.1 s-1时的峰值应力为276 MPa，对应的峰值应变为0.335；应变速率为1 s-1时的峰值应力为329 MPa，对应的峰值应变为0.388。

1.3 压缩温变形本构方程的建立

为了定量描述压缩温变形过程中流变应力与变形参数(变形温度、应变速率和应变)的关系，本文采用Arrhenius 双曲正弦函数，即：

(1)

式(1)中的参数α，其值为：

α=β/n1

(2)

(3)

(4)

式(3)取对数得：

(5)

对式(4)取对数得：

(6)

对式(1)取对数得：

(7)

将拟合得到的Q、n、α、A等代入式(1)，可得到试验钢压缩温变形时的流变应力本构方程：

(8)

根据式(8)确定的本试验条件下的变形温度、应变速率下峰值应力的计算值与试验确定峰值应力的实验值的对比情况如图3所示。由图3可见，峰值应力的计算值与实验值之间的相关性较高，方差为0.993，说明式(8)能够比较准确地描述该石墨化中碳钢压缩温变形过程中的峰值应力变化情况。

图3 峰值应力σp计算值与实验值的相关性Fig.3 Correlation between calculated and experimental values of peak stress σp

1.4 压缩温变形的微观组织

图4显示的是在变形温度为550 ℃、应变速率为0.01 s-1、不同压下量条件下压缩变形过程中压缩试样大变形区内的微观组织。由图4可见，随着变形程度的增加，铁素体在垂直于压缩变形方向上逐渐被压扁、伸长而纤维化，石墨也由团絮状逐渐变形为纤维状。因此，从铁素体的变形形态来看，铁素体主要是处于加工硬化状态，没有明显的再结晶现象，即在大变形量(70%)试样组织也没有明显的再结晶等轴晶粒，晶粒依旧保持着纤维状。因此，对于550 ℃变形的压缩试样，其组织状态是完全的形变组织。

图5显示的是在变形温度为600 ℃、应变速率为0.01 s-1、不同压下量条件下压缩变形过程中压缩试样大变形区内的微观组织。由图5可见，形变组织中的既有垂直于压缩方向的纤维状的铁素体，也有细小、等轴状的铁素体。因此，组织中既有加工硬化状态的铁素体，也有再结晶状态的铁素体。随着压下量的增加，其再结晶状态的铁素体的数量增多。这说明在此变形条件下试样内的部分铁素体发生了动态再结晶。

图6显示的是在变形温度为650 ℃、应变速率为0.01 s-1、不同压下量条件下压缩变形过程中压缩试样大变形区内的微观组织。由图6可见，与图5中的情况类似，相同的是形变组织既有加工硬化状态的铁素体，也有再结晶状态的铁素体;不同的是，在相同变形量的情况下，其再结晶状态的铁素体的数量增多。另外，与图5不同的是，在30%压下量下，形变组织中出现少量等轴的细小铁素体晶粒。

图4 变形温度为550 ℃、应变速率为0.01 s-1变形条件下的形变组织Fig.4 Deformation microstructure under deformation temperature 550 ℃ and strain rate 0.01 s-1

图5 变形温度为600 ℃、应变速率为0.01 s-1变形条件下的形变组织Fig.5 Deformation microstructure under deformation temperature 600 ℃ and strain rate 0.01 s-1

图6 变形温度为650 ℃、应变速率为0.01 s-1变形条件下的形变组织Fig.6 Deformation microstructure under deformation temperature 650 ℃ and strain rate 0.01 s-1

1.5 温压缩变形时地再结晶组织的EBSD分析

为了更加直观认识铁素体的再结晶情况，本文运用背散射电子衍射(EBSD)技术数据处理软件Channal5得到了变形温度为600 ℃、应变速率为0.01 s-1变形条件下形变铁素体组织的再结晶成像图，如图7所示。

图7 铁素体晶粒再结晶成像图Fig.7 Recrystallization imaging of Ferrite Grain using EBSD

图7中细小等轴状表示再结晶晶粒，其余区域为亚晶，以及变形晶粒，也即未再结晶的晶粒。由图7中可见，随着变形量的增加，基体中发生再结晶的比例逐渐增加，而且其分布较为弥散。从图中还可以看出即使压下量达到70%基体中仍然有大部分未再结晶的晶粒。

再结晶晶粒一般具有较大角度的边界。为此，利用EBSD技术对铁素体晶粒取向进行了分析。图8显示的是在不同压下量的晶粒取向差分布图。由图8可知，随着变形量的增加，基体中大角度晶界所占的比例越来越大，对应的小角度晶界比例减少，这说明随着变形量的增加，再结晶晶粒所占比例越来越大，这与图7的结果是一致的。另外，图8中仍显示存在大量小角度晶界，这是由于温变形的温度低，大部分晶粒仅发生动态回复形成亚晶粒所致。

2 试验结果分析

由前述试验结果可见，同热变形过程一样，试验钢在温变形过程中也产生了加工硬化和回复、动态再结晶软化过程。

图9显示的是试验钢在压缩温变形过程中的加工硬化率与应变之间的对应关系。由图9可见，对于550 ℃，在应变范围内，其加工硬化率均大于零；对于600 ℃，从真应变0.313开始，加工硬化率小于零；对于650 ℃，加工硬化率在真应变0.296时出现小于零。这一结果与金相分析结果相一致(图4、5、6、7)，即在应变速率为0.01 s-1时，对于550 ℃变形温度，其组织主要为纤维状加工硬化组织，其流变曲线中的流变应力随应变的增加而增加；而对于600、650 ℃变形温度，其组织出现等轴的铁素体，这是铁素体动态再结晶软化现象在组织上的表现；同时，在其应力-应变曲线上，当应变达到某一程度时，其流变应力随应变增加而降低，这是铁素体回复、动态再结晶软化过程力学方面的宏观表现，即软化效应大于硬化效应。

图8 不同压下量的晶粒取向差的分布Fig.8 Distribution of grain orientation difference under different reduction

图9 不同条件下加工硬化率和应变的关系曲线Fig.9 Relationships between work harden rate and strain under various conditions

试验钢压缩温变形时，加工硬化过程和回复、动态再结晶的软化过程同时在进行，并贯穿在温变形的全过程中，这2个过程的发生程度决定了流变曲线的形状(如图2所示)。试验钢应力-应变曲线显示，在塑性变形阶段，其流变应力不高，应变较大，即曲线近似水平，这样其塑性阶段的加工硬化率也就较低。为此，本文结合试验钢的原始、变形组织结构特点对流变应力的这种变化特点的影响进行了分析。试验钢主要是由铁素体和石墨粒子组成。在压缩温变形过程中，铁素体具有良好的塑性变形性能，而且当达到某一变形条件时，还可以产生动态再结晶，这些特点将导致试验钢的流变应力不高。而对于石墨粒子而言，石墨是六方结构，其片层间距大，为共价键，层与层之间易于滑动。如果石墨位于铁素体晶界处，则铁素体晶粒将因石墨粒子的存在而易于沿晶界滑动，即铁素体沿晶界的滑动成为本试验条件下金属塑性的机理之一。其原因在于石墨粒子易于滑动，对变形阻力减小，此时，即使施加很小的应力，也会发生晶粒沿晶界的相对滑动，即铁素体晶粒间的滑动。另一种情况是，当石墨粒子位于铁素体晶粒内部时，石墨粒子也可以起到晶内润滑的作用，即当铁素体加工硬化到一定程度后，其进一步纤维化将因石墨粒子的易滑动也不需要太大的应力就会发生，即易产生铁素体晶内纤维组织之间的滑动。同时，位错运动到石墨粒子位置时，将因石墨粒子质软、易变形而对位错有松弛作用，这样位错可动性较高，位错运动受到的阻力较小而使材料产生较大的应变，即在流变应力不高的情况下可发生较大的应变，这样塑性阶段的曲线形状就近似直线状，即加工硬化率低。

因此，本文认为试验钢的结构特点及其对应的性质，将使试样在压缩温变形过程的流变应力不高，应变较大，曲线近似水平，从而其塑性阶段的加工硬化率也较低。

3 结论

1)试验钢在变形温度为550、600、650 ℃、应变速率为0.01、0.1、1 s-1条件下的压缩温变形过程中，变形试样表面及其组织内部并未发现微观或宏观的裂纹；表明该钢具有良好的压缩温变形性能；

2)试验钢压缩温变过程中，其流变行为可用双曲正弦模型来描述，其激活能为316 159.01 J/mol；且具有流变应力不高，应变较大，曲线近似水平的特点，即该钢在塑性变形阶段的较大应变范围内具有较低的加工硬化率。本文认为石墨粒子的易滑动是导致流变曲线形状变化特点的原因之一。

3)对于应变速率为0.01 s-1的不同变形温度550、600、650 ℃条件下的压缩变形过程，其压缩试样大变形区内的微观组织特征与应力-应变曲线特征相一致，即550 ℃变形条件下的晶粒以纤维状为主，即其流变应力随着应变增加而增大，加工硬化为主导；600、650 ℃变形条件下，当达到一定变形程度后，晶粒既有呈纤维状的，也有呈等轴状的，即部分铁素体出现了动态再结晶等软化行为，这样，随着应变的增加对应的流变应力不变或降低，即加工硬化和回复、动态再结晶贯穿该变形阶段。