《碘量法测定亚氯酸盐》检测方法验证

2021-07-06 11:11
化工设计通讯 2021年6期
关键词:精密度检出限准确度

姚 静

(石家庄高新技术产业开发区供水排水公司,河北石家庄 050035)

经二氧化氯消毒后的水样,用纯氮吹去二氧化氯后,先在pH=7与碘反应测定不挥发余氯。再在pH=2测定亚氯酸盐。经氮气吹后的样品加溴化钾处理,避免碘化钾被溶解氧氧化产生的干扰,处理后测定氯酸盐

1 测定方法与参数

对GB/T 5750.10—2006《生活饮用水标准检验方法》13.1碘量法开展方法验证;验证参数为准确度与加标回收率等(注:方法为碘量法,参数有准确度/加标回收)。

2 试剂和仪器

仪器有250mL锥形瓶,滴定管;试剂为磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。

3 方法检出限、测定下限确定

1)以平行测定浓度为0.10mg/L的标准溶液,共测定11次,取显著性水平α=0.05,采用dixon检验,检验最大值和最小值。未检出离群值。测定结果如表1。

表1 方法检出限、测定下限数据

2)检出限和测定下限的确定。

n=11,x=0.125mg/L,S=0.003mg/L

根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》方法检出限为MDL=t(n-1,0.99)×S=0.0083mg/L,测定下限为0.033mg/L。

综上所述,本方法的检出限为0.0083mg/L,测定下限为0.033mg/L。根据样品实际测定,本方法测定下限为0.04mg/L。

4 精密度的验证

选取环境保护部标准样品研究所批号为104701(浓度为100mg/L)配制标准系列见表2,并分别配制0.10mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L三个浓度溶液,对上述三种溶液每份平行测定6次,结果见表2,并进行计算。

表2 亚氯酸盐精密度的检测

5 准确度的验证

5.1 国家有证标准物质的测定

选用坛墨质检国家标准物质中心批号为B903051浓度为(0.744±0.034)mg/L的质控样品。准确移取1.0mL样品于25mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,作为检测样品,按作业指导书要求进行分析。测定结果见表3。

表3 国家有证标准物质的检测

5.2 样品及加标回收率的检测

对实际样品和实际样品加标进行检测,选取出厂水平行测定6次,测定结果及加标回收率见表4。

表4 实际水样及加标回收率的检测

6 结论

通过以上验证方法及验证参数,在本实验室确立的条件下,该方法的亚氯酸盐精密度0.05mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的相对标准偏差分别为3.3%,30.79%,1.39%。准确度的测定结果均满足国家环境标准样品的不确定度(k=2)的要求,准确度良好;加标回收率的测定,选取了出厂水加入0.5mg/L标准溶液平行测定6次,回收率为99.2%。本方法结果能满足实验室对饮用水中亚氯酸盐的检测要求。

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