姚 静
(石家庄高新技术产业开发区供水排水公司,河北石家庄 050035)
经二氧化氯消毒后的水样,用纯氮吹去二氧化氯后,先在pH=7与碘反应测定不挥发余氯。再在pH=2测定亚氯酸盐。经氮气吹后的样品加溴化钾处理,避免碘化钾被溶解氧氧化产生的干扰,处理后测定氯酸盐
对GB/T 5750.10—2006《生活饮用水标准检验方法》13.1碘量法开展方法验证;验证参数为准确度与加标回收率等(注:方法为碘量法,参数有准确度/加标回收)。
仪器有250mL锥形瓶,滴定管;试剂为磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。
1)以平行测定浓度为0.10mg/L的标准溶液,共测定11次,取显著性水平α=0.05,采用dixon检验,检验最大值和最小值。未检出离群值。测定结果如表1。
表1 方法检出限、测定下限数据
2)检出限和测定下限的确定。
n=11,x=0.125mg/L,S=0.003mg/L
根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》方法检出限为MDL=t(n-1,0.99)×S=0.0083mg/L,测定下限为0.033mg/L。
综上所述,本方法的检出限为0.0083mg/L,测定下限为0.033mg/L。根据样品实际测定,本方法测定下限为0.04mg/L。
选取环境保护部标准样品研究所批号为104701(浓度为100mg/L)配制标准系列见表2,并分别配制0.10mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L三个浓度溶液,对上述三种溶液每份平行测定6次,结果见表2,并进行计算。
表2 亚氯酸盐精密度的检测
选用坛墨质检国家标准物质中心批号为B903051浓度为(0.744±0.034)mg/L的质控样品。准确移取1.0mL样品于25mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,作为检测样品,按作业指导书要求进行分析。测定结果见表3。
表3 国家有证标准物质的检测
对实际样品和实际样品加标进行检测,选取出厂水平行测定6次,测定结果及加标回收率见表4。
表4 实际水样及加标回收率的检测
通过以上验证方法及验证参数,在本实验室确立的条件下,该方法的亚氯酸盐精密度0.05mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的相对标准偏差分别为3.3%,30.79%,1.39%。准确度的测定结果均满足国家环境标准样品的不确定度(k=2)的要求,准确度良好;加标回收率的测定,选取了出厂水加入0.5mg/L标准溶液平行测定6次,回收率为99.2%。本方法结果能满足实验室对饮用水中亚氯酸盐的检测要求。