伍 鹏
(云南白药集团健康产品有限公司,云南 昆明 650500)
牙膏是一种具有复杂成分且均匀分布的混合物,是一种将不溶性固体粉末分散于胶体中的悬浮系统,一般由磨擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、香精、功效成分和水等原料所组成。羧甲基纤维素钠是牙膏增稠剂的一种,通过分散、溶胀于牙膏液相中,形成稳定胶体,以悬浮牙膏固相,防止牙膏中固相组分与液相组分分离的原料成分[1]。
本研究对二氧化硅牙膏的脆断性、挺度、外观等基础性能进行研究,并对其假塑性、触变性和屈服力等流变性能进行分析比较。通过对比,客观地反应三种型号羧甲基纤维素钠对牙膏膏体性能的影响,可对羧甲基纤维素钠原料的使用提供参考。
实验装置:PB 203-N电子天平:东京理化有限公司;ME4002 E电子天平:梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;SYZG5型试验用真空制膏(乳化)机:上海立铭日化设备有限公司;DV3T-RV型流变仪:美国BROOKFIELD;恒温水浴锅:国华电器有限公司;半自动牙膏封口机:无锡市欣田机械有限公司;牙膏稠度测定架:实验室自制。
实验材料:羧甲基纤维素钠(CMC):丹尼斯克(中国)有限公司,IH 9、IH 12、9H-1000型。
实验配方见表1。
表1 实验配方
对以上三个配方采用相同设备、工艺制得相同稠度的膏体。
将三氯蔗糖、苯甲酸钠和PEG 1450加入去离子水中,搅拌溶解后加入山梨醇制成水相;然后将配方中的二氧化硅、K12和二氧化钛等粉剂混合均匀后加入到配制号好的水相中,真空搅拌均匀;最后加入香精。使制成的膏体均一、稳定、无气泡。
三个配方制得的牙膏膏体基础数据见表2。
表2 牙膏膏体的基础数据
三个配方制得的牙膏稠度均为9 mm,24 h后的稠度也均为9 mm,且三个配方的膏体挺度都较差。其中配方1制得的牙膏,其拉丝较短,膏体表面较为粗糙;配方2和配方3制得的膏体,其拉丝较长,膏体光滑细腻,光泽度好。
对以上三个配方制成的牙膏采用brookfield DV3T-RV流变仪进行下列测试:牙膏的假塑性;牙膏的触变性;牙膏的屈服力。
2.2.1 牙膏的假塑性
采用brookfield DV3T-RV流变仪,测定温度控制在25℃±1.0℃,测定条件为:T94转子,转速为0.5rpm、1rpm、2rpm、5rpm、10rpm、15rpm、20rpm,每个转速下测试时间60s,单点取点,采用“转速,粘度”作图得到图1粘度曲线。
图1 牙膏的粘度曲线
表3 牙膏的假塑性度
图1的粘度曲线反映了三个配方膏体的假塑性能或剪切变稀性能。膏体的粘度随着转速(剪切速率)的增加而降低,相同稠度下三个配方的膏体粘度相接近。
由表3可知,配方3的假塑性度(0.5rpm时黏度值与20rpm时黏度值的比值[2])大于两外两个配方,且三个配方相差不大,表明其假塑性能相接近。
2.2.2 牙膏的触变性
采用brookfield DV3T-RV流变仪,测定温度控制在25℃ ± 1.0℃,测定条件为:T94转子,转速为0.5rpm、1rpm、2rpm、5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、15rpm、10rpm、5rpm、2rpm、1rpm、0.5rpm,每个转速下测试时间60s,单点取点,采用“转速,粘度”作图得到图2触变环。
图2 牙膏的触变环
牙膏的触变性反映了牙膏的挤压分散性能,以及膏体内部大分子所形成的网络结构破坏和重建的过程[3]。触变性越大,牙膏被挤出后能很快恢复在牙膏管中的状态,在刷牙时分散性较好。图2显示了牙膏的触变性。牙膏体系发生剪切时,膏体结构受到破坏,粘度下降,剪切停止后,膏体恢复原来的结构,重新变稠,但恢复过程有时间上滞后性。触变环形成的面积表示膏体在去除剪切后结构重建的快慢,其面积大小反映了触变性的大小。三个配方的触变性差别不大,基本保持一致。
2.2.3 牙膏的屈服力
采用brookfield DV3T-RV流变仪,测定温度控制在25℃±1.0℃,测定条件为:V-75转子;预剪切速度为0,时间为0;零速度的转速为0.5rpm,等待时间30s;扭矩降低100%。
图3 牙膏的屈服应力曲线
图4 牙膏的屈服应力值
屈服应力越小,说明牙膏膏体在一定的剪切力作用下更容易流动,在生产中表现为更易输送,在实际生活中表现为使用牙膏时更易从牙膏管中挤出。从图3、图4可知三个配方制得的牙膏,配方2和配方3的膏体更易于泵送和从牙膏管中挤出。
同一种增稠剂的不同型号对二氧化硅牙膏的稠度、脆断性、外观等基础性能有较大的影响,同时对牙膏的流变学性能也有较大影响。
①仅以羧甲基纤维素钠(CMC)为增稠剂制得的牙膏膏体挺度较差。其中采用IH9制得的膏体,拉丝较短,表面较为粗糙;采用IH 12和9H-1000制得的膏体,拉丝较长,膏体光滑细腻,亮度较高。在实际生产中可通过复配两种型号的羧甲基纤维素钠或其他种类的增稠剂来提高产品的挺度和细腻光泽度,减少拉丝。
②三种羧甲基纤维素钠制得的牙膏膏体具有基本相同的假塑性和触变性。
③采用羧甲基纤维素钠IH 12和9H-1000制得的牙膏膏体其屈服力较小,更易于泵送和从牙膏管中挤出。