工作场所空气中氮氧化物分光光度法的研究

赵瑞芳

（山西地宝能源有限公司，山西 太原 030045）

0 引言

氮氧化物是一类典型的空气污染物，其对大多数工作场所都具有突出的负面影响，为对其进行有效处理，首要任务则是对工作场所空气中的氮氧化物进行准确检验，以此确定更具针对性的处理措施。从目前的经验来看，应用盐酸萘乙二胺分光光度法可获得相对较为准确的测定数值，为后续的工作提供较为充分的参考依据。因此本次实验也将以该方法为基础对工作场所空气中的氮氧化物进行测定[1-3]。

1 实验材料与仪器

本次实验所使用的仪器主要为以下两种：一是型号为DDY1.5 的空气采样器，其能够根据实际需要在0.1～1.5 L/min 的范围内进行样本采集。二是型号为7230 的分光光度计，并为其配备比色管和多孔玻璃板，以进行实验准备。

另一方面，本次实验所需的试剂主要分为以下几种：一是氮氧化物吸收液，制备该吸收液时，取一定量氨基苯磺酸，并与一定量的醋酸和蒸馏水充分混合后倒入容量瓶内，再放入少量盐酸萘乙二胺，使之充分溶解后再定容至1 000 mL，以完成氮氧化物吸收液的配制，配制完成的氮氧化物吸收液使用棕色瓶放入4 ℃避光环境下保存待用。二是氮氧化物标准溶液，制备该溶液时，称取一定量的亚硝酸钠固体，将其放置于105 ℃下烘干2 h，再将其放入干燥器内进行24 h处理，处理完成后将其溶解并定容至1 000 mL，同样使用棕色瓶放入4 ℃避光环境下保存待用[4]。

2 主要实验流程

结合实验要求，本次实验流程分为以下几个步骤。

一是对工作场所空气中氮氧化物进行采集。本次选择某化肥厂工作环境内进行采集，结合该厂的实际布局可知，该厂内存在多个氮氧化物污染源，且污染源分布相对较为均匀，因此采用网格布点法作为样品采集布置方法，将该采集区域划分为32×32 的网格进行采集，布置方案示意图如图1 所示。

图1 网格布点法方案示意图

按照该方案进行采集点位布置后，在多孔玻璃板吸收管内填充已配置完成的吸收液，并设定采样器流量为0.5 L/min，开始进行样品采集，至吸收液呈现淡红色时停止采集。为提升实验的准确度，在采集过程中增设对照组，对照组与实验组的主要区别是吸收管与采样器不进行连接。当采样环节全部完成后，对吸收管的进气孔和出气孔进行快速封堵，并使用清洁容器盛装和运输吸收管，仍放入4 ℃避光环境下保存待用[5]。

二是对样品进行处理。在样品处理环节中，针对采样结束后的吸收管器材，使用预先配置的吸收液对其内部进行三次充分洗涤，洗涤完成后定容至10 mL比色管中，静置15 min 后进行测定。在测定过程中，主要应用7230 分光光度计，在波长540 nm 处，并以蒸馏水为参比对吸光度进行测定。同时在测定过程中，对于样品吸光度超过标准曲线上限的情况，使用吸收液对样品进行稀释（稀释倍数控制在6 倍以下）后再重新进行测定，针对个别稀释6 倍后仍然超过上限的样品则视为无效样品，并重新对其对应的采样节点进行采样。

三是进行测定曲线的绘制。在该环节中，准备6 支具塞比色管，除其中一只比色管不添加标准溶液外，其余比色管分别加入0.10、0.20、0.30、0.50、0.70 mL 的标准溶液，而后分别向各个比色管内加入蒸馏水，使溶液达到1.00 mL 的刻度值。在此基础上，按照样本测定时氮氧化物的标准要求，再向各支比色管中加入9.00 mL 吸收液，以完成不同浓度梯度的标准溶液配制工作。以上环节完成后，将6 支具塞比色管放置于避光条件下静置15 min，而后使用分光光度计对其吸光度进行测定，每个样本均重复测试3 次。在得到测定值后，扣除未添加标准液的比色管的吸光度，得到标准曲线的原始数据如表1 所示。

表1 标准曲线的原始数据

在此基础上使用最小二乘法对测定曲线的回归方程进行计算，最终得到测定曲线如图2 所示。

图2 测定曲线图

根据软件自动计算结果知，该测定曲线的方程为Y=0.975 1X+2.047 6×10-3，其相关系数r 的值为0.999 8，斜率为0.975 1，截距为2.047 6×10-3，曲线的三项关键指标均符合相关要求，因此该方法可用于后续的实验。

3 实验结果与讨论

在本次实验方法建立后，使用上文中已确定的实验方法对采集到的样本重新进行测定，结合采样区域的实际需要，采样流程如图3 所示。

图3 氮氧化物采样流程图

基于该采样流程，首先将样品溶液预先转移到规格为1 cm 的比色皿内，按照规定的操作条件，对空白对照溶液和样品溶液的吸光度进行测定。样品溶液检测出的吸光度如果超出标准值的上限，同样样本采取稀释的方法测定，待测定出结果后，再与稀释倍数相乘，得出样本中标准的氮氧化物含量。

同时在本次测定工作中，为进一步降低样品测定过程中的误差，采用按照间隔时间检测的方式对吸光度值进行测定。由此，得到测定结果后，对测定的误差值进行对比分析，分析结果如表2 所示。

表2 测定方法的误差值分析对比

根据表2 中的对比分析可知，本次所建立的测定方法在测定环境空气中的氮氧化物的过程中，其分析结果的准确度和现场空白均符合相关标准文件中的规定要求，因此该方法适用于测定工作环境空气中的氮氧化物含量，预计其在今后的工作中也将得到逐步的推广与应用。

4 结语

整体来看，在本次研究工作中，针对工作环境空气中氮氧化物测定工作的实际需要，在传统的盐酸萘乙二胺分光光度法测定实验中添加空白实验相关内容进行优化，并以某化肥厂工作环境为研究对象，进行环境空气中的氮氧化物测定。结果显示，本次建立的实验方法具有较高的准确度。因此，应用该实验方法测定环境空气中的氮氧化物，并应用实验所得结果，对该方法测定空气中氮氧化物的适用性进行检验，结果显示，本次实验分析结果的准确度和现场空白等指标均符合标准要求，证明该方法具有相对较高的准确性与适用性，预计其也具有一定的实际应用价值。