精己二酸质量现状及改进措施的研究

刘 然

（阳煤集团太原化工新材料有限公司，山西 太原 030400）

0 引言

己二酸（又称肥酸）是一种具有重要工业意义和实用价值的二元端位脂肪族羧酸，其在生产尼龙类化合物、医药中间体、合成材料助剂等方面均发挥着重要作用。近年来，随着己二酸产能的提升，市场竞争趋于激烈，为提高市场竞争力，生产高质量精己二酸则成为相关化工企业重点关注的一项内容[1]。鉴于己二酸生产过程的复杂性，就需要从多个角度着手，分析影响精己二酸质量的主要因素，并采取针对性措施予以解决，确保提质增效。

1 案例概况

某化工厂主要生产精己二酸产品，在该厂的精己二酸产品生产线中，采用硝酸氧化法为主要生产模式。具体来看，在生产过程中，原材料为环己醇和环己酮混合物，在金属单质铜，以及钒酸铵的共同催化作用下，初步合成含有己二酸的混合物。在此基础上，首先使用精己二酸结晶器，基于该设备的CMSMPR 多级闪蒸技术对己二酸成分进行结晶操作，而后应用增浓器和离心机设备去除己二酸当中的过多水分，对其进行浓缩离心操作，得到工业级己二酸[2]。最后，对工业级己二酸再次进行溶解、脱色、过滤、结晶、浓缩和离心干燥环节，即得到最终产物精己二酸，主要制备路径图如图1 所示。

图1 己二酸制备的路径图

根据相关资料显示，近期该化工厂生产的精己二酸产品中部分存在水分含量、色度和硝酸盐含量超标的情况，个别样品呈现出颜色偏黄，甚至存在物料结块等情况，表明当前该厂精己二酸生产工艺中的部分参数存在不合要求的情况。对此，该厂技术部门决定对相关技术参数进行调整。

2 精己二酸质量的分析与改进

为实现精己二酸质量的进一步提升，本次研究主要基于以下几个方面加以进行。

一是对产品中水分偏高的情况进行分析。结合已有经验和研究文献，首先对结晶工序的运行参数进行检查，结果显示，结晶工序中，多级闪蒸器内的各室温度君符合预期要求，同时增浓器重度保持在7.8t 不变，出料浓度相对较为合理和顺畅。由此确定造成产品中水分含量不符合要求的主要原因位于离心机设备。对此，研究人员对离心机推料频率进行调整，分析成品中的水分含量变化情况，得到的分析结果如图2所示。

图2 不同离心机推料频率下的成品水分含量

根据上图的水分变化趋势可见，当增加离心机推料频率后，制成品工业己二酸的水分含量呈现出“先降后升”的变化趋势[3]。初步推断，造成这种情况的主要原因是，当离心机推料频率过高时，部分水分子将重新混入原料成分中，导致含水量不降反升。在此基础上，进一步对比离心机推料频率为58 次/min 和63 次/min条件下的其他参数，结果显示，两种情况下的成品色度（以铂-钴色号计，下同）均为1，而在硝酸盐含量这项主要指标上，推料频率为58 次/min 时的含量相对更低，因此确定离心机推料频率为58 次/min。

二是对色度不符合要求的情况进行分析。在该厂的精己二酸加工环节中，通常基于活性炭的吸附作用对色度进行去除。通过前期调研后发现，造成近期精己二酸色度不达标的主要原因主要分为以下两点：一是活性炭处理罐内溶液未得到充分混合，部分活性炭沉淀于处理罐底部而未能发挥预期作用，对此在罐底部增加一根公用风管不断通风以避免活性炭的沉淀问题。二是使用的活性炭规格指标存在波动，部分活性炭的杂质含量偏高导致实际效果不良。对此，通过对比实验确定了活性炭规格指标标准，并按照此标准进行材料选择和质检工作[4]。活性炭规格指标，如表1所示。

表1 活性炭规格指标

在对活性炭进行优选后，研究人员进一步确定该类型活性炭的最优用量。此环节控制生产负荷维持在常规水平200 t/d，改变活性炭的添加量以分析色度指标的变化，分析结果如图3 所示。

图3 不同活性炭添加量下的色度变化情况

根据图3 可知，当活性炭添加量达到120 kg/d时，产品色度降为1，已经达到预期要求，继续增加活性炭添加量后，色度变化不再显著，且容易造成过高成本。因此最终确定活性炭添加量为120 kg/d。

三是分析硝酸盐含量不符合要求的原因。结合理论分析与实际经验可知，造成产品硝酸盐含量不达标的主要原因是工业品处理的洗涤环节参数未得到优化[5]。对此，通过调整离心洗涤模块中的水与己二酸的质量比进行分析，分析结果如图4 所示。

图4 不同洗涤参数下的样品硝酸盐含量变化情况

从上图的变化趋势来看，在初始阶段，随着洗涤用水量的增大，样品中的硝酸盐含量逐步降低，但进一步增大洗涤用水量后，硝酸盐含量反而升高。初步推断，造成这种情况的主要原因是，洗涤用水量过高导致母液水不能及时排出，其重新浸泡己二酸样品导致硝酸盐含量无法降低。对此，确定离心洗涤环节中水与己二酸的质量比为0.9∶1。

3 实际应用测试与讨论

在精己二酸加工参数全面优化后，保持整体工艺流程不变，应用以上优化后的参数重新进行精己二酸的加工。在新运行模式投入使用60 d 后，对质量进行检验，并与优化前的结果进行对比，结果显示，优化后的产品水分、产品色度与产品硝酸盐质量分数的平均值分别为0.17%、1%和2.98%，与优化前的0.38%、5%和5.08%相比得到了显著改进，已经达到了优等品的标准。这表明本次优化实验使得该化工厂生产的精己二酸产品的质量指标得到了很大改观，有助于提升精己二酸产品的质量。

4 结语

整体来看，在本次研究工作中，通过对某化工厂精己二酸产品生产现状进行分析，并根据分析结果，从多个角度着手进行参数的优化调整。结果显示，在改进后的产品中，杂质含量显著降低，产品水分、色度和硝酸盐含量均满足优等品指标，证明本次实验取得了初步成功。当然在今后的工作中，面对市场的竞争压力，还需要不断的摸索与改进工艺，通过走访用户，收集反馈意见，并加强技术研发，使精己二酸产品的质量得到更大的提升。