细辛挥发油CO2超临界萃取工艺研究

孙慧峰 李 光 朴成玉 雷 勇

黑龙江中医药大学，黑龙江 哈尔滨 150040

超临界CO2萃取以液态CO2为溶剂进行提取，是一种不同于传统中药提取的新工艺，能够更有效地从中药中提取有效成分。为了能在细辛有效部位研究中更好地有效地应用CO2超临界萃取技术，我们采用四因素—三水平的正交设计，对细辛的CO2超临界流体萃取条件进行了优化选择。

1 实验仪器及材料

1.1 实验仪器

超临界流体萃取仪(GM32-1型，大连产)。

1.2 试验材料

细辛（Radix saposhnikoviae）药材（北安赵光种植基地产，由世一堂饮片厂提供，黑龙江中医药大学生药教研室都晓伟教授鉴定）；二氧化碳(99.9%纯度，由哈尔滨市酒精一厂提供)。

2 实验方法

2.1 萃取及测定方法 将细辛药材2000g低温烘干（不超过50℃），粉碎成粉末，过40～60目筛，于干燥器中备用，每次取不同剂量的细辛干燥粉末，放入萃取釜内，依各条件萃取。

2.2 萃取条件选择 本实验通过四因素—三水平正交设计对萃取压力、温度、萃取时间进行了考察，选择最佳萃取条件，见表1。

表1 因素水平表

3 正交实验结果及讨论

根据因素水平表1选择L9(34)正交表。各因素组合及结果分析KA2＞KA3＞KA1，KB2＞KB＞KB13，KC3＞KC1＞KC2，KD3＞KD1＞KD2因为最小极差A因素的极差为0.39不可忽略，所以因素需选取最佳水平A2所以最佳工艺为A2B2C3。即最佳工艺为萃取压力为20Mpa、萃取温度为40℃、萃取时间为120min得到的产率最大。

4 试样加入量对萃取率的影响

以此工艺进行考察不同试样加入量试验，结果见表4-2，随着试样加入量的增加收率呈下降趋势，由此确定1000g萃取釜最佳试样加入量为100g。

表4-2 试样加入量试验及结果

5 原料的粉碎度对萃取率的影响

原料的粉碎度对萃取率的影响很大。在最佳萃取条件下，分别提取了20～40目、40～60目和80～100目的细辛挥发油，发现60目的细辛挥发油提取率达到3.1%，为最高萃取率。可见，原料粉碎得越细萃取率越高。但也并不是粉碎得越细越好，过细的粉末会严重堵塞筛孔，甚至会被CO2流体冲出，随CO2一起进入分离釜。因此，原料的粉碎度在50目左右最好。

6 验证试验

由单因素试验和正交试验结果确定的最佳工艺参数进行验证试验，试验条件为：萃取压力20MPa，萃取温度40℃，试样加入量100g，粒径50目，萃取时间2h。细辛挥发油萃取率为3.1%。

7 小结及讨论

本实验采用四因素—三水平正交设计，用CO2超临界流体萃取技术对中药细辛有效部位的萃取条件进行了优化选择，摸索出细辛有效部位的最佳萃取条件为：压力20Mpa、温度40℃、萃取时间为120min。为大量的生产细辛CO2超临界萃取物提供了必要的、科学的技术参数，实用性较强，易于推广。由于在工业生产中CO2流量是基本恒定的，所以本试验未将CO2流量作为影响细辛挥发油提取率的条件之一。

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