食品中邻苯二甲酸酯含量检测方法的研究

杜 丹

辽宁省营口市疾病预防控制中心,辽宁营口，辽宁营口 115004

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)在塑料制品PVC中作为增塑剂添加量为20%～50%，由于其具有致癌、致畸性，一旦进人人体，将对生殖、免疫及神经系统造成严重威胁。研究表明，PAEs的亲油性更容易污染食品，尤其是对含高脂肪的食品和食品包装材料。因此，开展食品中PAEs含量的检测方法研究具有现实意义。

1 材料与方法

近10年来，我国已先后建立了大气、土壤和水中PAEs的标准分析方法，但不适用于复杂成分的食品样品检测，本研究以美国环境保护署US EPA 8061实验方法为基础，研究制定出适合于食品、食品包装材料等复杂样品中PAEs的测定方法。

1.1 检测仪器及条件

日本岛津GC-2010AF气相色谱仪（配ECD检测器）,Restek-5MS 30m×0.53mm×1μm毛细色谱柱。色谱进样口温度:250℃,检测器温度:320℃，载气(N2)流度:6.O mL/min，尾吹气：19mL/min，进样体积：2μL； 柱温:150℃保持 0.5min,以 5℃/min的速度升温到220℃，再以3℃/min的速度升温至275℃，保持13min。

1.2 标准品

由美国AccuStandard公司提供：M-8061A 1.0?mg/mL和M-8061-R1 15种PAEs混标，浓度为1.0mg/mL；德国Dr.Ehrenstorfer GmBH的DINP和DIDP。

1.3 样品提取

取固体均匀样品2.00g于10mL离心管中，用10mL正己烷、丙酮（1+1）旋涡混合并超声提取1h，1500rpm离心15min，取上清液5mL于50℃水浴中减压浓缩至1.0mL后待测；量取液体样品50mL于比色管中，超声除气后按上述固体样品方法进行处理；对于膳食样品，加适量水后均浆，称取均浆样品20.0g,加正己烷、丙酮（1+1）30mL，超声提取1h。静置分层后，上清液经6g无水Na2SO4脱水处理后，于50℃水浴中浓缩至1.0mL待测。

2 结果（表 1）

表1 气相色谱同时分离15种邻苯二甲酸酯实验的标准曲线及相关系数

3 讨论

邻苯二甲酸酯类化合物含量的气相色谱分析法，遇到的最大的问题就是如何控制好检样、试剂及实验器材污染的问题，实验室空气中普遍含有微量的PAEs，所以，实验前玻璃器材必须现用现洗，且用前经丙酮和正己烷淋洗。

目前，国内外食品样品中PAEs的检测方法主要是采用溶剂提取、SPE净化浓缩后上GC-MS测定，本实验采用正己烷和丙酮提取，减压浓缩直接GC-ECD测定，简化了操作，降低了实验成本，减少了污染环节，实验证明效果令人满意。

[1]固体废弃物实验分析评价手册[M].Environmental Protection Agency Methods 8061A Phthalate Esters(ECD).USA，1996.

[2]生活饮用水标准检验方法GB/T5750.8-2006[S].2000：246-249.

[3]蔡智鸣,王枫华,赵文红，等.畜禽内脏食品中酞酸酯类环境污染物的测定[J].同济大学学报(医学版),2003(5).