聚乙烯醇缩丁醛的节水工艺

朱宝华，王平林

（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽巢湖238002）

由于聚乙烯醇缩丁醛（PVB）树脂性能优越，应用领域广泛，我国自上世纪60年代就开始研究该产品，但发展速度缓慢，产品质量档次不高，主要集中应用在涂料、粘合剂等领域[1，2]。汽车、建筑安全玻璃的膜片及航空、电子等高尖端产品用PVB树脂目前仍依靠进口。

除皖维集团、武汉泓锦旭隆外，我国PVB的生产企业规模都偏小，全国十多家企业年产量不足7万吨。

1二 步沉淀法生产工艺

PVB是由聚乙烯醇和正丁醛在强酸条件下，经高分子官能团的缩合反应而生成的分子内缩醛化物[3]。其生产流程简图如图1所示。

图1 PVB生产工艺流程图

因该生产方法工艺流程简单，不需要昂贵的溶剂和溶剂回收装置，且污染小，因而被广泛采用，但制约PVB行业发展的一大因素就是PVB树脂质量的稳定性，而提高树脂稳定性的关键是水洗[4]。据测算，每生产1吨PVB树脂需耗水约65吨，如何减少PVB生产耗水量，是PVB行业研究的永恒主题。通过长期研究和试验，本文提供几种节水方案。

2 节水方案

2.1 水洗水循环使用

为制得质量较为稳定的PVB树脂，正常情况下每釜料约水洗15遍，每遍都用新鲜去离子水水洗造成较大浪费。可采用将第三遍以后的水洗水收集，作为前几遍的水洗水使用。具体实施方式为：新建3个水洗水收集槽，分别将第4～7遍、8～11遍、12～15遍水洗水收集到1号、2号、3号水洗水收集槽。将1号槽水作为第1～3遍水洗水，水洗后直接排放，2号槽水作为第4～6遍水洗水，3号槽水作为第7～9遍水洗水，第10～15遍水洗用新鲜水水洗。这样可减少新鲜水用量近60%，且通过分析检测，水洗出的产品质量与用15遍新鲜水连续水洗出的产品质量相近。

2.2 水洗和离心脱水多次循环

增加水洗釜每次水洗废水的排放量，可相应减少水洗次数，减少用水量，这是PVB生产厂家的共识，部分厂家采用对水洗釜抽真空的方式，尽量将废水排尽，但由于二步沉淀法制得的PVB产品颗粒较小，易造成滤芯堵塞，不适用于工业化生产。采用水洗和离心脱水多次循环的方式，亦可达到上述目的，具体操作方式为将水洗过的PVB树脂放入离心机，脱水后再放入水洗釜水洗，如此循环。

表1 PVB树脂水洗质量指标与循环次数的关系

通过表1可以看出，循环6次即可达到合格品指标，与用新鲜水连续水洗15遍效果相当，节约用水约50%。但采用该法劳动强度较大，要将物料不断在离心机和水洗釜间倒换。

2.3 添加乳化剂水洗

乳化剂可增加难溶于水的有机杂质在水中的溶解度，增强水洗效果。通过试验研究乳化剂添加量与水洗效果的关系，对同样物料都水洗8遍，在第二遍水洗时加入乳化剂，水洗效果见表2。

表2 PVB树脂水洗质量指标与乳化剂添加量的关系

从表2可以看出，随着乳化剂量的增加，有机杂质呈下降的趋势，但过量加入，乳化剂未被完全洗尽，因而有机杂质含量反而增加。乳化剂的添加不能有助于金属离子的去除，有些乳化剂的添加反而会增加产品中金属离子的含量。通过添加乳化剂水洗，可提高水洗效率，与用新鲜水连续水洗15遍效果相比，约节水20%。

2.4 温水水洗

温水水洗能使热塑性PVB树脂溶胀透，让包裹在内部的杂质分散到水中，另外使用温水可提高有机杂质的水溶性，提高水洗效率。通过调节水温，对同样的物料水洗8遍，研究水温与水洗效果的关系，结果见表3。

从表3可以看出，选用40℃温水较为合适，有利于PVB树脂溶胀透，利于包裹杂质的排出；温度过高，达到PVB树脂的软化温度，反而不利于杂质的排出。

表3 PVB树脂水洗质量指标与水温的关系

3 结论

（1）四种方案均能节约用水，并达到水洗效果的目的。水洗水循环使用和温水水洗在实际生产中较易实现，而添加乳化剂水洗需要精准的控制，并要注意乳化剂的选型，不然水洗效果反而适得其反。

（2）四种方案可通过联用来达到最优效果。考虑到水洗和离心脱水多次循环涉及物料多次倒运，劳动强度大，为达到节约用水和劳动成本的目的，可选择只循环一次。

（3）为进一步提高水洗效率，改变PVB间歇式生产的现状，提高生产的连续性，水洗工艺正向皮带抽滤水洗和滚筒水洗方向发展。

[1]Artemenko SE，Nikulina L P，Gashnikova G Y.Use of polyvinyl butyral film wastes for fabrication of adhe-sive sealingmaterial[J].Fibre Chemistry，2008，40（1）：48-49.

[2]苑会林，马沛岚，王婧，等.聚乙烯醇缩丁醛树脂的性能及应用[J].工程塑料应用，2004，32（2）：43-46.

[3]刘帮柱.聚乙烯醇缩丁醛树脂沉淀法生产工艺研究[J].安徽化工，2014，40（5）：50-52.

[4]刘立萍，周生贵，肖卓炳.影响聚乙烯醇缩丁醛产品质量稳定因素的探讨[J].精细化工中间体，2003，33（5）：49-50.□