短程蒸发器脱除产品中的溶剂

谭 鹏，潘功礼，冯乙巳

（合肥工业大学，安徽合肥230009）

石油重渣油、化学药品、药物及天然食品、保健品、脂肪酸等，常常是热敏性的、粘滞的或具有高沸点的物料。要把这些物料从其它组分中分离出来，并保持产物的质量，常规的蒸馏技术很难做到。短程蒸馏能在远低于液体沸点的温度下进行分离，适用于热稳定性差及沸点高的物质蒸馏[1]，这是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的技术，是能解决常规蒸馏技术所不能解决的新型分离技术。

本文采用短程蒸发器对季戊四醇四丙烯酸酯（PET4A）的脱溶效果进行研究。PET4A经常规蒸馏过程以后，样品中尚含有较大比例的反应溶剂甲苯，用高效液相色谱法检测样品中的甲苯含量在5%左右，随即采用短程蒸发器对样品进行分离。文中较详细地考查了短程蒸发器对样品进行脱溶的整个工艺过程，脱溶后甲苯含量完全可以满足大多数工业产品的要求，甚至在一些对纯度要求更高的精细化工产品中也可以应用。

1 实验部分

1.1 试验设备

0.2 m2刮膜式蒸发器（亦称膜蒸馏）、短程蒸发器（不锈钢材质，亦称分子蒸馏），均为无锡海源生化设备有限公司生产，配套真空油泵和导热油加热系统，冷却水采用井水（15℃）。

1.2 工艺流程

分别选取温度为80℃、100℃、120℃的导热油，对常规蒸馏后的样品（HPLC色谱法甲苯含量在5%左右）进行脱溶，确定适宜的处理温度，结果如右上。

短程蒸馏流程示意图见图1。

1.3 顶空气相色谱检测

经短程蒸馏后，产品中的溶剂甲苯含量降低到一个非常低的点，所以采用了顶空气相色谱检测。顶空分析无需有机溶剂提取，近年来受到越来越多分析化学家的青睐[2]。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比，既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色”要求的分析手段。顶空分析可看成是气相萃取方法，大大减小了样品基质对分析的干扰。

1.3.1 标准曲线制作

配制甲苯定量标准溶液，制作标准曲线，见表1、图2。

表1 标准曲线数据

图1 短程蒸馏流程示意图

图2 顶空标准曲线

1.3.2 计算公式

式中：A为试样中甲苯质量含量，%；S为顶空气相色谱检测峰面积；M为试样质量，g。

1.3.3 产品检测

产品试样质量M1=0.108g，顶空气相色谱检测图谱见图3，图谱中3.68min处显示的是甲苯峰，其峰面积S1为928uV*s。

此次试验样品季戊四醇四丙烯酸酯脱溶后甲苯含量为0.0165%。

图3 顶空气相色谱图

2 结果与讨论

（1）根据试验条件，虽然导热油温度最高可达到120℃，但由于停留时间较短，且有刮膜器工作，所以出料温度不超过60℃，非常适合热敏性物料的处理，可以适当再提高热媒温度。

（2）从条件试验结果分析，刮膜式蒸发器适合于较高溶剂含量的物料处理，30%试样经100℃一次刮膜处理可降至4.71%，与现在工业线上采用釜式蒸馏效果相当，但效率高，能耗小。

（3）5%试样采用刮膜蒸发器处理，温度影响较大，120℃处理一次相当于80℃处理两次，所以温度以不低于120℃为宜。

（4）短程蒸馏器适合于低含量溶剂样品的处理，80℃处理一次，溶残下降90%左右（5%→0.52%，1.06%→0.07%）；100℃处理一次，溶残下降97%左右（4.71%→0.11%）；120℃处理溶残下降97%左右（1.29%→0.04%），所以直接采用120℃或更高温度短程蒸馏处理，工业线上釜脱溶后的物料有希望达到0.18%以下。

（5）工业线上洗涤后的物料甲苯含量为30%，不适宜于直接采用短程蒸馏处理，需要与刮膜蒸馏器串联处理。

由上述试验结果分析可知，直接采用120℃高温短程蒸馏处理试样产品，能够达到满意的脱溶效果。

3 结论

短程蒸发器对脱除PET4A中残余的溶剂甲苯表现出了非常高的分离效果，这一技术也可以应用到石油、化工、药品等行业，具有广阔的工业应用前景。与传统蒸馏过程比较，短程蒸发器还表现出以下优点：

（1）分离程度高，效果远远高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

（2）工艺简单，脱除过程时间短。

（3）可有效地脱除低分子物质（脱臭）、重分子物质（脱色）及脱除混合物中的杂质。

（4）其分离过程为物理分离过程，可以很好地保护被分离物质不被污染，特别是可以保持天然提取物的原有品质。

[1]邢红丽.短程蒸馏分离机理与小试装置研究[J].武汉化工学院学报，2005，27:1.

[2]王昊阳.顶空-气相色谱法进展[J].分析测试技术与仪器，2003（9）：3.□