结合致香前体的烟梗微波处理技术及参数优化

王猛 杨乾栩 余婷婷 王保兴 朱保昆 赵英良

摘要：【目的】分析微波處理结合致香前体对烟梗的影响，并优化微波处理参数，为改善梗丝品质提供参考依据。【方法】采用均匀设计试验法考察微波参数对添加类胡萝卜素（致香前体）的烟梗品质的影响，通过变量筛选和模型构建计算出具有最高烟梗致香成分含量对应的微波参数；并将微波膨胀结合致香前体的烟梗切丝进行增量应用试验，评价卷烟感官品质。【结果】微波处理对烟梗致香成分总量影响可用微波时间、微波功率和烟梗水含率的多元二项式回归模型拟合，其中烟梗水含率对烟梗致香成分总量影响最大，微波功率其次；在烟梗水含率15.39%、微波功率565 W条件下处理的烟梗致香成分总量最高，为114.31 μg/g。经微波膨胀的烟梗中蛋白质、淀粉、总多酚、总挥发碱、总挥发酸含量明显下降，分别降低31%、72%、119%、75%和64%，而石油醚提取物含量大幅增加，增幅122%；微波处理结合致香前体的烟梗致香成分总量较未经处理的原梗增加84.34%，其酮类、醇类、醛类、酯类、酸类、酚类、杂环类等致香物质分别较原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%。在卷烟中添加增量4%的微波处理结合致香前体梗丝，其感官品质略有提升，不同烟支对烟气指标影响具有一定的差异性。【结论】微波结合致香前体对烟梗进行协同处理，可明显提升卷烟感官评吸质量，该工艺具有工业可行性。

关键词： 微波处理；烟梗；致香前体；多元回归拟合；参数优化

中图分类号： S572 文献标志码：A 文章编号：2095-1191（2016）08-1383-07

Abstract：【Objective】The present experiment was conducted to analyze influence of microwave processing combined with aroma precursor on tobacco stem， and optimize microwave processing parameters， in order to provide reference for improving quality of tobacco stem. 【Method】Uniform design method was adopted to investigate the effect of microwave parameters on quality of tobacco stem added carotenoid（aroma precursor）. The corresponding microwave parameters of maximum aroma components content were calculated through variable selection and construction model. Meanwhile， the tobacco cut stems obtained by microwave expansion combined with aroma precursor were applied in incremental tests to evaluate sensory quality of cigarette. 【Result】The results showed that， a second-order polynomial regression model based on microwave power， reaction time and moisture content could fit influence of microwave processing technique on total content of aroma components in tobacco stem. The moisture content in tobacco stem had a significant impact on total content of aroma components of tabacco stem， followed by microwave power. After tobacco stem were treated under optimal conditions（water content of 15.39% and microwave powder of 565 W）， the content of aroma components in tobacco stem was 114.31 μg/g. In addition， the contents of protein， starch， total phenol， total volatile alkali and total volatile acid in tobacco stem expanded by microwave decreased significantly by 31%， 72%， 119%， 75% and 64%， respectively. However， the content of petroleum ether extracts significantly increased by 122%. The total content of aroma components in processed tobacco stem increased by 84.34% compared with unprocessed tobacco stem， and ketones， alcohols， aldehydes， esters， acids， phenols and heterocyclic aroma components increased by 53.65%， 84.49%， 66.82%， 81.08%， 382.73%， 295.50%， 117.89%， respectively. Furthermore， the sensory quality of cigarette was improved slightly by adding 4% increment of tobacco stem processed by microwave combined with aroma precursor to cigarette. There were certain differences in effects of different cigarettes on smoking indexes. 【Conclusion】Microwave processing technique of tobacco stem combined with aroma precursors is feasible in industry， which can obviously improve sensory quality of cigarette.

Key words： microwave processing； tobacco stem； aroma precursor； multiple regression fitting； parameter optimization

0 引言

【研究意义】微波是一种频率在0.3～300 GHz的电磁波，具有穿透、反射、吸收的性质（杨伟祖等，1997），作为一种新的辐射加热能源，按机理不同可分为微波萃取技术、微波加热技术和微波杀菌技术。烟梗是烟叶的组成部分，约占烟叶重量的25%，但烟梗中纤维素含量较高，糖碱等成分较低，含有的蛋白质和淀粉使得烟梗在卷烟燃烧时具有较多的杂气，而香气和吃味又稍显不足（杨威等，2014）。为了提升烟梗在卷烟中的利用率，相对简单的提质处理即烟梗进行微波处理使烟梗内部发生较复杂的反应，改变其化学成分尤其是大分子物质和致香成分。因此，优化微波膨胀处理工艺，并研究其对烟梗化学成分的影响，对提高烟梗内在质量和抽吸品质有重要意义。【前人研究进展】由于烟梗微波膨胀效果优于以往的二氧化碳膨胀效果，利用微波原理处理烟梗的相关研究也越来越多，在烟草行业内得到了较快的推广应用。陈晶铃等（2008）研究了烟梗微波膨化过程的基本规律，结果发现烟梗水含率对烟梗微波膨化率有重要影响，水含率为18%～21%时，膨化效果最佳，无碳化现象；最佳微波时间为70～80 s。杜娜等（2012）将微波预处理的烟梗进行重组烟叶制备，当微波功率为300 W、辐射时间为3 min时，可明显提高重组烟叶的抗张强度和透气度。高锐等（2013）研究了烟梗膨胀率与微波膨胀时间、膨胀功率、烟梗水含率的关系，发现烟梗在微波膨胀45 s、烟梗水含率20%、微波功率630 W时，膨胀率达4.24；经微波膨胀后，烟梗中总糖含量降低，物理结构发生明显改变。李红武等（2013）研究了微波处理后烟梗致香成分的变化情况，结果表明，醇类和酯类物质经微波处理后无明显差异，酚类和烯烃类有显著性差异，醛类、酸类和杂环类存在极显著差异，感官评吸表明经微波处理后的烟梗制成梗丝后，感官品质提升明显。【本研究切入点】近年来，烟梗微波技术的兴起和工业化发展，极大提升了烟梗在叶组中的使用比例和烟丝掺配性。从现有的烟梗微波膨胀技术研究来看，烟梗微波参数的响应面优化及微波参数对烟梗致香成分影响的研究相对较少。【拟解决的关键问题】基于均匀设计试验方法，进行二次多项式模型构建，考察微波参数对烟梗致香成分总量及分类的影响，并将微波结合致香前体处理的烟梗切丝进行卷烟添加试验，评价卷烟的感官品质及烟气指标变化情况，为科学合理地加工和利用烟梗提供科学参考。

1 材料与方法

1. 1 试验材料

2008年红花大金元、K326和云烟87 GBBX烟梗，以及类胡萝卜素粗提物均由红河卷烟厂提供。主要仪器设备：恒温恒湿箱（美国STIK公司）；Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司）；XP404S型电子天平（感量0.1 mg，瑞士Mettler Toledo公司）；R-3000型旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司）；KDM型调温电热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）；同时蒸馏提取器（上海楚柏实验室设备有限公司）；6890N/5973N气相色谱/质谱联用仪（GC/MS，美国Agilent公司）。

1. 2 试验方法

1. 2. 1 烟梗微波处理前后化学成分对比 依照相关标准及参考文献，分别测定烟梗微波处理前后的细胞壁物质含量（廖臻等，2011）、果胶（YC/T 346-2010）、全纤维素、木质素、蛋白质（YC/T 249-2008）、总氮（YC/T 161-2002）、烟碱（GB/T 21135-2007）、水溶性氯（GB/T 2678.2-2008）、总灰分（GB/T 8306-2013）、水溶性灰分碱度（GB/T 8309-2013）、总糖（NY/T 2332-2013）、还原糖（NY/T 1751-2009）、氧化钾、pH（GB/T 13531.1- 2008）、总挥发碱（YC/T 35-1996）、总挥发酸（贾春晓等，2002）、总多酚（李应金和吴玉萍，2006）、淀粉（YC/T 216-2013）、石油醚提取物（YC/T 176-2003）。

1. 2. 2 烟梗微波膨胀致香前体单因素试验 称取100 g烟梗，均匀喷洒8.3%类胡萝卜素粗提物12 mL，装袋密封，于22 ℃、66%恒温恒湿箱中平衡24 h，取出后在微波功率700 W下处理60 s。设2个试验组和3个对照组，其中试验1和试验2为在上述相同条件下的平行试验；对照1为原梗不进行任何处理；对照2为用等量水替换类胡萝卜素，其他流程及参数相同；对照3为原梗添加等量类胡萝卜素，不进行微波处理。

1. 2. 3 均匀设计法考察微波参数对烟梗品质影响 采用均匀设计法，考察微波时间（x1）、微波功率（x2）和烟梗水含率（x3）3个因素对烟梗品质的影响。均匀设计表通过好格子点法计算获得（曹慧荣和李莉，2008），设3因素10水平，如表1所示。

基于均勻设计表的试验设计如表2所示。其中微波时间（x1）考察范围为6～60 s，步长6 s；微波功率（x2）考察范围为100～1000 W，步长100 W；烟梗水含率（x3）以实际工艺水平为基准向两端延伸，考察范围为9%～

18%，步长1%。

1. 2. 4 变量筛选及模型建立 采用二次多项式模型考察微波时间、微波功率和烟梗水含率对烟梗致香成分影响是否显著。

y=b0+■bixi+■biix2i+■bijxixj

式中，y代表致香成分总量；xi代表研究的3个因素；b0是常数项；bi是线性系数；bii是二次系数；bij是交互系数，其值的大小反映因素xi和xj共同对y的影响。

由于3因素的二次多项式全模型共有10个变量，而3因素10水平均匀设计共有10组试验，试验样本量相对二次多项式变量较少，若采用全模型建模，将使模型处于过拟合状态，故需选择对模型贡献较大的二次项变量进行建模。为保证变量筛选的无偏性，本研究采用全亚模型建模的方法，其流程（Yang et al.，2013）如下：（1）计算所有可能的亚模型。10组试验共10个样本，为保证模型精度，设置最大变量数为6个（包括常数项），且常数项一直保留在模型中；（2）基于“留一法”交互验证（Kearns and Ron，1999）计算所有亚模型的预测残差平方和（PRESS）（Yuan et al.，2006）、AdjR、贝叶斯信息准则（BIC）（Hirose et al.，2011）、赤池信息量准则（AIC）（Hurvich et al.，1998）和p；（3）根据AdjR越大，BIC越小的原则，选择潜在的亚模型；（4）结合p和PRESS，选择最优的亚模型。所有计算均在Matlab 2015a平台上进行。

1. 2. 5 微波结合致香前体处理烟梗应用研究 将处理烟梗切丝后，按4%添加增量在卷烟1和卷烟2上进行添加试验，并对添加前后的卷烟进行感官评吸和烟气指标分析，考察处理梗丝增量添加后卷烟的感官品质及烟气指标变化情况。

1. 3 统计分析

变量筛选、模型建立及响应面分析均在Matlab 2015a平台上进行，采用SPSS 16.0进行模型方差分析。

2 结果与分析

2. 1 微波膨胀前后烟梗化学成分分析结果

从表3可以看出，经微波膨胀后，3种烟梗的化学指标除木质素、总氮、总灰分、氧化钾和pH变化相对稳定（即变化情况总体基本一致）外，其他化学成分均有不同程度的增加或减少。以平均变化率来看，有15种化学成分呈下降趋势，其中下降幅度较大的有总多酚、淀粉、总挥发碱、总挥发酸、烟碱、水溶性氯、蛋白质、水溶性灰分碱度、果胶等大分子成分，推测这些大分子物质在微波作用下发生了裂解而造成含量降低；此外有5种化学成分呈上升趋势，最明显的是石油醚提取物，平均上升幅度达122%。由于石油醚提取物通常代表烟叶中的小分子致香成分，结合烟梗中大分子含量的降低，推测烟梗在微波作用下，内部发生了大分子降解为小分子致香物质的化学过程。微波处理后的烟梗总物质含量有一定程度减少，平均降低率为13.35%，可能由于烟梗在微波处理过程中产生了部分易挥发性成分，从而造成总物质含量的降低。

正是源于微波处理可使大分子分解生成小分子物质这一特性，试验采取在烟梗中添加致香前体，并进行微波膨胀处理，与烟梗中的大分子发生协同化学反应，生成小分子致香物质，以提升梗丝品质。此外，烟梗经微波膨胀后，比表面积明显增加，表面层对料液吸收能力明显增强，提升幅度达45.35%，也有利于烟梗对新生成的小分子致香物质的吸收（杨威等，2014）。

2. 2 微波处理结合前体致香物质对烟梗致香成分的影响

图1是烟梗添加致香前体经微波处理后的化学成分变化结果。整体上来看，两个试验组的平均致香成分总量为100.92 μg/g ，分别较3个对照组增加84.34%、21.58%和31.84%。单独添加致香前体（对照3）或单独进行烟梗加水微波处理（对照2）的烟梗，其致香成分含量均优于未处理的原梗（对照1），增幅分别为39.82%和51.62%。对照3的结果表明致香前体以缓慢的速度与烟梗成分发生化学作用，生成小分子致香物质；对照2的结果说明微波处理可以促使烟梗内大分子降解为小分子致香物质；试验组的结果表明在微波和致香前体同时存在的条件下，可协同促进小分子致香物质生成。对比试验组与原梗的各类致香组分发现，试验组的酮类、醇类、醛类、酯类、酸类、酚类、杂环类致香物质分别较原梗增加53.65%、84.49%、66.82%、81.08%、382.75%、295.50%和117.89%，致香成分总量较原梗增加46.17 μg/g。可见，烟梗在添加类胡萝卜素前体后辅以微波处理，可明显增加烟梗的致香成分总量。

2. 3 变量筛选结果

表4是对致香成分总量影响最优的几个亚模型，亚模型3的AdjR和R2最高，分别为0.75和0.86，且BIC与其他亚模型相当，在显著水平为0.05时具有统计学意义，故确定为最优模型。模型3的具体表达式如下：

y=-197.76+4062.20x3-0.00007x22-14090.61x32+0.50x2x3

模型R=0.93，p=0.022。由于该模型筛选的是影响致香成分总量的关键因素，微波时间（x1）影响相对较小，因此未出现在模型中，根据试验参数范围，可知该模型适用于微波处理时间在6～60 s的情况。从表4可以看出，所有亚模型均含有烟梗水含率（x3），但微波时间（x1）和微波功率（x2）则被个别模型剔除，从侧面说明烟梗水含率对烟梗致香成分总量影响较大，微波时间和微波功率次之。

从表5和表6可以看出，模型整体具有统计学意义，拟合效果比较理想。通过模型外部验证评价，对模型3的预测能力进行检验。将外部验证样品对应的微波处理参数导入到模型中，获得外部验证样品致香成分总量的模型预测值，将该预测值与微波处理后测得的真实值进行相关性分析，结果见图2。由图2可知，利用所建模型进行烟梗样品微波处理工艺分析，预测效果较好，真实值与预测值间的相關系数达0.9712，具有较高的准确度。

2. 4 响应面分析结果

图3为烟梗致香成分总量与烟梗水含率及微波功率的等高线，图中标记的点为试验点对应的微波参数。从图3可以看出，烟梗致香成分受烟梗水含率影响最大，最优烟梗水含率在15%附近，当水含率降低或升高时，烟梗致香成分总量均有不同程度下降；对于微波功率，最优值在550 W附近，且在400～800 W范围内，保证水含率最优时，均可获得较好的烟梗致香成分总量；而从试验点对应的微波时间来看，其对烟梗致香成分总量影响很小。这与亚模型分析所得的结论一致。进一步采用全局优化算法（Ugray et al.，2007）对烟梗致香成分进行计算，结果表明，当烟梗水含率为15.39%、微波功率为565 W时，具有最高的烟梗致香成分含量，可达114.31 μg/g。

2. 5 微波参数对烟梗致香成分分类的影响分析

表7为微波参数对分类致香成分含量的最优亚模型筛选结果。从表7可看出，微波参数对醛类、醇类和烯类具有较好的拟合效果，说明致香成分中的醛类、醇类和烯类含量受微波参数影响较大，可通过微波参数调控其含量。

2. 6 微波处理前后烟梗在卷烟中添加的感官评价结果

表8是试验1和2微波处理烟梗切丝后，应用于卷烟所得的感官评价结果。与对照1相比，试验1的卷烟样品的谐调、刺激性和余味有所改善，其余指标无变化，评吸总分增加0.30分。与对照2比较，试验2样品的香气提升，刺激性和余味略有改善，其余指标不变，总分增加0.40分，感官风格特征整体上也无明显变化。

表9为微波处理烟梗切丝后，试验1和试验2的烟气指标检测结果。对于试验1，试验样品除CO含量降低外，其他成分均有所增加，但增幅较小。对于试验2，试验样品烟气中总粒相物、焦油、烟气烟碱及CO含量较对照样分别降低6.24%、6.35%、9.26%和2.27%，但烟气水分增加1.52%。通过4%增量的梗丝应用试验表明，处理梗丝对卷烟烟气指标影响不同，对卷烟感官品质略有提升效果。

3 讨论

微波处理具有穿透性强、瞬时加热及均匀有效辐射的特点，是一种新兴的烟梗加工处理技术，已有不少学者对其进行研究，以提高烟梗内在质量和抽吸品质。杨伟祖等（1997）研究微波烘烤对烤烟梗丝填充力及内在化学成分的影响，结果表明，微波处理对梗丝的主要致香物质有一定影响，烟梗中各化学成分的相对含量发生变化；感官评价方面，可在一定程度上提高梗丝抽吸质量，改善卷烟的燃烧性、安全性、外观甚至吸味。何炬等（2006）对比微波膨胀烟梗与常规方法制成梗丝的差异，结果表明，微波膨胀烟梗制成的梗丝对改善其吸味品质、增加烟香、提高填充能力及协调叶组配方等均有明显效果。杜鹏等（2014）采用常规方法切丝考察微波膨胀处理对烟梗表面基团的影响，结果表明，微波膨胀处理后烟梗的内在成分发生变化，烟梗在吸收了微波能量后发生氧化还原反应，其表面官能团对料液的吸收具有促进作用。本研究对比微波处理烟梗前后的变化，结果表明，经微波膨胀后的烟梗致香成分、有机酸等相对含量均明显高于对照样，微波膨胀处理对增加卷烟烟气柔和度及改善卷烟香气和吃味有重要影响，与评吸结果较吻合，与上述前人的相关研究结果基本一致。推测由于微波的非热效应使反应物在微波的超高频振荡下分子瞬间被激活，分子间相互碰撞、摩擦的机会极大增加，发生复杂而快速的反应，进而产生出更多的致香物质。

本研究通过微波膨胀技术对添加致香前体的烟梗进行提质处理，研究其化学成分变化，发现烟梗中大部分的大分子化学物质在微波作用下均有一定程度的裂解；并采用均匀设计试验方法进行模型构建和变量筛选，对微波参数及致香成分总量构建统计学模型，结果表明可通过调控微波参数达到调控不同类型致香成分的目的。微波膨胀处理后，大分子物质含量下降，但作为衡量烟草香气品质的石油醚提取物明显增加，说明低分子量的烃类、醇类、酸类、酮类、酯类和低分子萜类或类脂物质在微波处理过程中生成。此外，对负载致香前体的烟梗进行微波膨胀处理，致香前体与烟梗内含成分协同反应，使致香成分显著增加，增幅达84.34%。经微波膨胀处理后的烟梗品质的提升，使得在卷烟样品中增大梗丝掺配比例而不改变卷烟的感官质量。

4 结论

微波结合致香前体对烟梗进行协同处理，可明显提升卷烟感官评吸质量，该工艺具有工业可行性。

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（責任编辑 罗 丽）