低温等离子体强化燃煤烟气Hg0氧化的气氛影响及特性分析

张　君　 段钰锋　 赵蔚欣　 朱　纯　 周　强　 佘　敏

(东南大学能源热转换及其过程测控教育部重点实验室,南京210096)

低温等离子体强化燃煤烟气Hg0氧化的气氛影响及特性分析

张君 段钰锋 赵蔚欣 朱纯 周强 佘敏

(东南大学能源热转换及其过程测控教育部重点实验室,南京210096)

摘要:为了研究燃煤烟气成分对低温等离子体氧化元素汞的影响,以石英玻璃管为阻挡介质,内插不锈钢棒为高压放电极, 利用交流高压放电产生低温等离子体强化模拟烟气中Hg0氧化．研究输入能量和烟气成分对模拟烟气中Hg0形态转化与协同脱硫脱硝的影响规律．结果表明，初始时Hg0氧化率随输入能量增大而提高,原因是模拟烟气中O2分解产生的O自由基数目增多,但输入能量过大会促使模拟烟气中N2分解,生成NO并消耗O自由基,导致Hg0氧化率下降．烟气中O2和CO2含量增大,分解产生的自由基O数量增多,有利于Hg0氧化反应．低温等离子可将NO和SO2分解成N2和S,同时产生能够促进Hg0氧化的O自由基,因此低温等离子促进NO和SO2氧化Hg0的同时可实现脱硫脱硝的目的．

关键词:低温等离子体;燃煤烟气;汞氧化;氧自由基

汞是燃煤主要污染物之一,是一种强致癌物质,由于其化学性质稳定,能够在大气层中远距离输运而成为全球性和持久性大气污染物[1]．煤炭的大量利用使得燃煤汞排放成为继粉尘、SO2和NOx之后的主要污染物,是大气人为汞排放的最主要来源[2]．2005年3月15日,美国环保署(EPA)提出“洁净空气汞法规”(cleanairmercuryrule,CAMR),开始控制燃煤电厂汞排放[3]．中国是世界上最大的煤炭生产国和消费国,80%以上的煤用于燃烧,由此产生的汞排放已引起广泛关注．中国环保部颁布《火电厂大气污染物排放标准》[4]中规定汞及其化合物排放标准为0.03mg/m3,自2015年1月开始施行．

目前燃煤烟气活性炭喷射是最有效的脱汞技术[5-6],但由于其成本过高,我国电厂现阶段还难以运行和推广．随着环保标准的日益提高,燃煤电厂面临烟气除尘、脱硫和脱硝的污染治理任务的同时,利用燃煤电厂现有污染物脱除设备协同脱汞是我国目前普遍采用的脱汞方法．但现有研究[7-8]表明,烟气除尘设备(如ESP，FF等)和湿法脱硫装置(WFGD)能有效脱除气相中的颗粒汞(HgP)和氧化态汞(Hg2+),由于单质汞(Hg0)具备易挥发性及难水溶性而无法被脱除,SCR脱硝催化剂虽可将Hg0催化氧化,但氧化效率受烟气中HCl浓度影响较大,当HCl浓度较低时,Hg0的氧化率均较低．鉴于我国燃煤大部分为低氯煤,故SCR脱硝过程Hg0氧化率较低[9-10],寻找能有效增强烟气中单质汞氧化的技术和方法是提高现有污染物控制装置脱汞效率的重要环节．

近年来低温等离子体(NTP)技术已被广泛用于氮氧化物和二氧化硫的净化过程中,并取得了良好效果[11]．针对该技术的研究发现,等离子体放电过程产生的大量O,O3和OH等活性自由基能将模拟烟气中重金属氧化[12],这为燃煤烟气中Hg0氧化提供了新的方法．相比其他氧化技术,低温等离子体具备装置运行简单、无需添加新物种成分、对现有烟气脱硫装置无影响、多种污染物联合脱除等优点,是最具发展和应用潜力的Hg0氧化技术之一[13]．现有研究表明，等离子体输入电压和能量是Hg0氧化的主要影响因素,模拟烟气中NO会抑制Hg0氧化,而SO2对Hg0氧化的影响尚不明确,由于燃煤烟气成分复杂,各种气体组分对等离子强化Hg0氧化的机理还缺乏系统研究[14-16]．本文利用介质阻挡低温等离子体促使模拟烟气中Hg0向Hg2+转化,研究输入能量和气体成分等对Hg0氧化的影响,探究不同气氛下Hg0氧化的自由基O来源和机理．

1实验装置及方法

介质阻挡低温等离子体Hg0氧化实验装置系统如图1所示.该系统主要由模拟烟气配气及流量控制装置、低温等离子体反应装置、高压电源发生及测量装置、气体处理及烟气汞浓度在线测量装置等部分组成．

图1　等离子体汞氧化实验装置系统图

流量为200mL/min的高纯N2流经50 ℃恒温水浴的汞渗透管,携带恒定浓度汞蒸气在管路中与模拟烟气混合,调节模拟烟气流量为2L/min,经预热后进入低温等离子体反应器进行反应;低温等离子体反应器由石英玻璃管、内插不锈钢高压放电极、外裹接地极铝网构成,反应器结构参数如表1所示. 等离子体电源由高频高压电源(型号为QGT-300A20A)提供,示波器和高压探头测量输入能量;反应器出口气体通过温度为320 ℃的管式炉,使臭氧分解,NaOH溶液和硅胶瓶吸收模拟烟气中的酸性气体和水蒸气;最后利用VM-3000在线测汞仪实时测量反应后气体中Hg0质量浓度,其检测限为0.1μg/m3,数据采集频率为1Hz,测量误差±1%,模拟烟气中O2,NO和SO2浓度均采用型号为NOVA6005的便携式红外烟气分析仪进行测量,NO和SO2分辨率为1×10-6,精度为±1%,响应时间小于60s．最后,尾气经活性炭净化后排空．

表1低温等离子体反应器结构参数

名称材质外径/mm长/mm厚/mm高压电极不锈钢3200阻挡介质石英玻璃182002接地电极铝201001

Hg0的氧化效率通过低温等离子反应器进、出口汞浓度计算,其表达式为

式中,η为Hg0的氧化率;Cin和Cout分别为低温等离子反应器入口和出口汞质量浓度．

2实验结果与讨论

2.1低温等离子体的输入能量

在O2/N2/Hg0气氛下,初始Hg0质量浓度为47.1μg/m3和O2体积分数为5%时,低温等离子体不同输入能量的汞浓度随时间变化关系曲线如图2所示．由图可知,打开等离子体瞬间Hg0浓度快速降至最低,原因是高电压放电产生的高能电子与O2分子碰撞,将其分解为O活性自由基,Hg0与O反应被转化为氧化汞,导致反应器出口Hg0浓度降低.由于相同输入能量下等离子体产生的高能电子和自由基数目基本一致,Hg0氧化率逐渐趋于稳定.随着反应不断进行,约10min后汞浓度达到平衡,且平衡后的汞浓度明显低于原始浓度,表明低温等离子体能有效将模拟烟气中元素汞转化为氧化汞．

图2　不同输入能量Hg0浓度随时间变化关系

低温等离子体不同输入能量下Hg0平衡氧化率如图3所示.由于输入能量增大,两电极间电压和电场强度增大,产生更多微放电通道和高能电子,促使更多O2分子分解产生O自由基,气体中O自由基数目增多,汞分子与自由基O碰撞和反应的几率增加.因此增大输入能量，有利于Hg0氧化.图3中初始Hg0氧化率随输入能量增大而提高,当输入能量为210J/L时,Hg0氧化率达到最大值78.5%．由于N2解离能约为O2的2倍,低能量时主要发生O2解离,气体中主要自由基是O.根据麦克斯韦方程可知当输入能量增大时,电子向高能量区域迁移,产生大量能量高于N2解离能的高能电子[17].由于模拟烟气中N2分子数远大于O2,高能电子与N2碰撞几率远高于O2,气体中N自由基浓度急剧增大,同时N与O反应生成NO或NO2,导致气体中O自由基数量快速降低,Hg0氧化效率急剧下降,当输入能量大于210J/L时,输入能量继续增大,Hg0氧化率反而降低．因此介质阻挡低温等离子体氧化元素汞输入能量不宜过大,本实验最佳值约为210J/L．

图3　Hg0氧化率与输入能量关系曲线

2.2气相汞形态分布及质量平衡

为探明低温等离子体作用下Hg0转化成Hg2+的特性,在模拟烟气初始Hg0质量浓度47.1μg/m3、输入能量210J/L的实验条件下,采用OHM汞测试标准方法检测汞形态浓度,并计算得出低温等离子体作用前后汞的质量平衡,实验结果如图4所示．由图可知,2种平行工况下汞质量平衡分别为87.5%和97.3%,在合理误差[18]之内,低温等离子体作用后2种平行工况下气相Hg0质量浓度分别降至5.08和5.68μg/m3,氧化汞质量浓度分别达到36.53和40.83μg/m3,Hg0氧化率分别为76.4%和83.5%，即氧化汞比例达75%以上．Byun等[16]采用低温等离子和喷O3两种方法氧化模拟烟气中的Hg0,研究结果也证实模拟烟气中大部分Hg0被氧化；反应器表面沉积物分析得出Hg0质量的主要氧化产物为HgO.因此低温等离子体能有效将模拟烟气中Hg0转化成易脱除的Hg2+,高压放电产生的高能电子分解O2产生的活性自由基O或O3是Hg0的主要氧化剂．

图4　模拟烟气中汞形态分布及质量平衡

2.3O2含量对Hg0氧化率的影响

当模拟烟气初始Hg0质量浓度为47.1μg/m3,输入能量为210J/L时,不同O2体积分数下Hg0氧化率随时间变化关系曲线如图5所示．由图可知,反应初始阶段Hg0氧化率随时间延长缓慢降低,其原因是低温等离子体放电过程中部分电能转化成热能,反应器温度升高,而Hg0氧化是放热反应,温度升高导致其氧化率降低.随着反应的进行，系统温度逐渐稳定,Hg0氧化率也趋于平稳．纯N2气氛下Hg0氧化率仅为5%左右,当模拟烟气中O2体积分数为5%时,Hg0氧化率增加到80%左右,原因是O2含量增大,反应气体中O和O3浓度增加促使更多Hg0被氧化．由于模拟烟气中氧分子数目远高于汞,因此继续增加O2体积分数,Hg0氧化率增加缓慢．

低温等离子体放电产生的高能电子能将N2

图5　不同O2体积分数下Hg0氧化率与时间关系

和O2分解成N和O自由基,气体分子和各种自由基相互碰撞生成O3和NO．不同O2含量下气体中生成的NO体积浓度和Hg0氧化率如图6所示.由图可知，NO的体积浓度随O2体积分数增加而增大,表明O2含量增加,高能电子与氧分子碰撞几率增加,低温等离子体反应气体中O和O3浓度增大．文献[19]研究发现,O2体积分数为5%、输入电压3.8kV时,反应气体中生成的O3体积浓度高达40mL/m3,且O2浓度越大，O3体积浓度越高．由此可推断，O2分解产生的O和O3活性自由基是Hg0的主要氧化剂,等离子体强化Hg0氧化反应的机理[19-21]为

O2+e*→O(3P)+O(1D)+e

(1)

O+O2→O3

(2)

Hg0+O→HgO

(3)

Hg+O3→HgO+O2

(4)

图6　Hg0氧化率和NO体积浓度与O2体积分数关系曲线

2.4CO2浓度对Hg0氧化率的影响

CO2是燃煤烟气主要成分之一,图7为输入能量为210J/L和CO2/N2气氛条件下,不同CO2体积分数和Hg0氧化率随时间变化关系曲线．由图可知，初始Hg0氧化率较低,随反应时间的延长氧化率缓慢增加.原因是CO2分解为强吸热过程,随着等离子放电,反应体系温度升高,促进CO2分解产生更多O活性自由基,促使Hg0氧化率缓慢增加．模拟烟气中CO2含量增大,高能电子与CO2分子碰撞几率增加,分解的CO2分子数目增多,反应气体中O自由基浓度增大,Hg0氧化率提高.CO2体积分数从5%增加到15%时,Hg0氧化率也从7.8%增加到11.9%(见图7)．

图7　不同CO2体积分数下Hg0氧化率与时间关系

低温等离子作用下N2和CO2分解产生的N，O和CO自由基之间相互碰撞，生成NO和CO,图8为反应器出口气体中CO和NO与CO2含量关系曲线．由图可知,出口气体中CO和NO浓度随CO2含量增加而增大,表明CO2含量增大导致分解的CO2气体分子数增多．低温等离子分解CO2的产物主要为CO或C,前者是不完全分解,所需能量为5.67eV,而完全分解成C所需能量为16.8eV,由于低温等离子产生的高能电子能量低于10eV,因此实验条件下CO2分解的主要产物是CO．姚文龙等[22]研究也证实低温等离子分解CO2的主要产物为CO和O2,因此CO2/N2气氛下低温等离子分解CO2产生的O自由基是Hg0氧化的主要氧化剂,反应机理为

(a) NO

(b) CO

(5)

Hg0+O→HgO

(6)

2.5NO浓度对Hg0氧化率的影响

燃煤烟气排放的NOx中NO占95%左右.图9为NO/N2气氛下不同NO体积浓度与Hg0氧化率随时间变化关系曲线．当NO体积浓度为130mL/m3时，Hg0氧化率为63.5%,而纯N2气氛下Hg0氧化率仅为5.7%.文献[23]利用光谱分析证实等离子能将NO分解成N和O,因此低温等离子体作用下NO/N2气氛中NO分解产生的O自由基是Hg0氧化剂的主要来源．由于NO和O自由基的反应速率比Hg0快,增大NO浓度,气体中未分解的NO大幅增加,NO和Hg0与O发生竞争反应,导致Hg0氧化率降低.因此NO浓度增加时,Hg0氧化率反而降低,当NO体积浓度增加到670mL/m3时,Hg0氧化率下降至49.7%(见图9)．

图9　不同NO体积浓度Hg0氧化率与时间变化关系

低温等离子作用下NO分解成N和O自由基,其中O自由基与Hg0发生反应,N自由基相互碰撞形成N2．图10为Hg0氧化率和NO脱除率随NO浓度变化的关系曲线,由图可知,Hg0氧化率和NO脱除率均随NO浓度增大而降低.增大NO浓度,高能电子与NO碰撞频率增加,分解的NO数目增多,NO的脱除量增加.但NO浓度增大,气体中未分解的NO分子数增加,导致NO脱除率下降.因此,NO/N2气氛下低温等离子体氧化Hg0的同时可促进NO分解成N2,低温等离子体强化NO与Hg0反应机理如下:

NO+e*→N+O+e

图10　NO体积浓度对Hg0氧化率和NO脱除率的影响

(7)

Hg0+O→HgO

(8)

N+N→N2

(9)

2.6SO2含量对汞氧化率的影响

SO2是燃煤烟气主要污染物之一.图11为SO2/N2气氛、不同SO2浓度下Hg0氧化率随时间变化关系曲线.由图可知,SO2/N2气氛中Hg0的氧化率明显高于纯N2,表明SO2提供了Hg0氧化所需的活性O自由基, 初始SO2浓度增大,Hg0氧化率提高,原因是增大SO2浓度,高能电子与SO2气体分子碰撞概率增加,活性自由基O数目增多.但SO2过大,气体中未分解的SO2和Hg0与自由基O之间形成竞争反应,导致Hg0氧化率下降.当SO2体积浓度为740mL/m3时,Hg0氧化率达到最大值24.7%,当SO2体积浓度增大到1 250mL/m3时，Hg0氧化率下降至20.2%．

图11　不同SO2体积浓度下Hg0氧化率与时间变化关系

低温等离子作用下SO2脱除包括分解和氧化2个过程,初始SO2浓度对Hg0氧化率和SO2脱除率的影响如图12所示.由图可知,SO2脱除率随初始浓度增加而增大,由于SO2分解成SO能量为5.65eV,低于完全分解产物S所需能量(约11eV),而低温等离子体产生的高能电子能量一般低于10eV,因此低温等离子作用下SO2发生不完全分解,Hg0和SO2之间的反应机理如下:

SO2+e→SO+O+e

(10)

Hg0+O→HgO

(11)

图12　SO2体积浓度对Hg0氧化率和SO2脱除率的影响

3结论

1) 模拟烟气中高能电子和氧自由基数目随输入能量增大而增多,Hg0氧化率提高,但输入能量过大,会促使N2分解生成N自由基,消耗气体中O自由基并产生NO,导致Hg0氧化率降低.因此低温等离子强化烟气Hg0氧化过程中输入能量存在最佳值．利用OHM方法取样分析得出等离子作用后烟气中汞质量平衡,且氧化汞比例达75%以上．

2) 低温等离子体放电过程中O2分解形成的自由基O和O3是Hg0的主要氧化剂,因此烟气中O2含量对Hg0氧化具有重要影响,当O2体积分数为5%时,Hg0氧化率接近80%．

3) 低温等离子体作用下CO2能够促进模拟烟气中Hg0的氧化,随CO2浓度增加,模拟烟气中自由基O浓度增大,Hg0氧化率逐渐增大,且反应后烟气中CO2分解产物主要是CO,同时还有少量NO生成．

4) 低温等离子放电产生的高能电子能够分解模拟烟气中NO和SO2提供Hg0氧化所需O自由基,促进NO和SO2与Hg0反应,氧化Hg0同时实现协同脱除NO和SO2的目的．

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InfluenceofgascompositionandcharacteristicanalysisonoxidationofHg0incoal-firedfluegasbynon-thermalplasma

ZhangJunDuanYufengZhaoWeixinZhuChunZhouQiangSheMin

(KeyLaboratoryofEnergyThermalConversionandControlofMinistryofEducation,SoutheastUniversity,Nanjing210096,China)

Abstract:To study the effect of coal-fired flue gas composition on the oxidation of Hg0 by using non-thermal plasma, the quartz glass tube and the stainless steel rode were used as the barrier medium and the high voltage discharge electrode, respectively, and the Hg0 in simulated flue gas was oxidized by alternative current high voltage discharge non-thermal plasma. The effects of input energy and gas composition on the mercury speciation transformation and the simultaneous desulfurization and denitration in simulated flue gas were investigated. The results show that the oxidation efficiency of Hg0 increases with the increase of the input energy in the initial stage. The reason is that the contents of free radical O increases by O2 decomposition, but N2 in simulated flue gas decomposes when the input energy is large enough, which consumes free radical O and produces NO, leading to the decrease of elemental mercury oxidation efficiency. The content of free radical O increases with the increase of the contents of O2 and CO2 in simulated flue gas, which can promote Hg0 oxidation. NO and SO2 can be decomposed into N2 and S by non-thermal plasma, and free radical O which can oxidize Hg0 is simultaneously produced. Therefore, non-thermal plasma can promote NO and SO2 to react with Hg0 and realize desulfurization and denitration.

Key words:non-thermal plasma; coal-fired flue gas; mercury oxidation; oxygen free radical

DOI:10.3969/j.issn.1001-0505.2016.02.012

收稿日期:2015-08-04.

作者简介:张君(1981—)，男，博士生；段钰锋(联系人)，男，博士，教授，博士生导师，yfduan@seu.edu.cn.

基金项目:国家自然科学基金资助项目(51076030,51376046)、中央高校基本科研业务费专项资金资助项目、江苏省研究生科研创新计划资助项目(KYLX_0184，CXZZ13_0093，KYLX_0115).

中图分类号:X511

文献标志码:A

文章编号:1001-0505(2016)02-0297-07

引用本文: 张君,段钰锋,赵蔚欣,等.低温等离子体强化燃煤烟气Hg0氧化的气氛影响及特性分析[J].东南大学学报(自然科学版),2016,46(2):297-303.DOI:10.3969/j.issn.1001-0505.2016.02.012.