NY/T761-2008标准方法中样品前处理方法的优化

◎ 袁正伟，罗兰芳，彭芳芳，符桂华，朱淑珍，谢 飞

（桃源县农业局，湖南 桃源 415700）

NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》在农残检测中的应用最多，虽然与GB/T5009.20-2003等相比，该标准前处理方法明显步骤少、操作简单，但仍存在着劳动量大、处理时间长等问题[1]。本试验对该标准前处理方法进行了优化，效果良好。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料

试验用黄瓜，购于桃源县漳江农贸市场。

1.1.2 主要仪器设备

气相色谱仪（安捷伦7890A）：配有FPD和ECD检测器；离心机（北京京立LD4-2A）；电子天平（上海越平YP4001）；均质器（上海弗鲁克FA-25）。

1.1.3 试剂

五氯硝基苯、乙烯菌核利、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、乐果、马拉硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷：均为100 μg/mL，由农业部环境保护科研监测所提供。先将上述10种农药标样配成10 μg/mL的混合标准溶液，使用时再稀释成所需浓度[2]。

乙腈、丙酮、正己烷：均为美国天地公司生产，HPLC级；氯化钠：国药集团生产，分析纯。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

取1.5 kg左右新鲜黄瓜，按四分法缩分后匀浆备用；准确称取20.0 g待测样至加有3～5 g氯化钠的50 mL离心管中，加入40.0 mL乙腈，高速匀浆2 min，将样品放入离心机在3 000 r/min离心3 min，使乙腈相与水相分层；再按NY/T 761-2008标准净化方法进行净化[3]。

1.2.2 试验设置

在已称好的黄瓜样品中加入10种农药标样，制成浓度为0.05、0.1、0.15 μg/mL的模拟加标样品，按1.2.1方法处理，按NY/T 761-2008标准方法测定。分别在0.05、0.1、0.15 μg/mL浓度水平下设置7次重复和1次扣除样品背景的重复。定量时每次重复分别扣除样品空白背景值。

2 结果与分析

2.1 检出限

检出限采用EPA方法测定。以NY/T 761-2008方法检出限为参照，在空白样品中添加其5倍浓度农药标准品，经优化前处理方法处理，标准方法净化，上机测试，根据公式MDL=S×t（n-1，99%）得10种农药检出限，结果见表1。

表1 10种农药的最低检出限表

由表1可知，前处理方法优化后，10种农药仍有较高的灵敏度，能够满足测定蔬菜和水果中农药残留卫生标准的要求[4]。

2.2 回收率和精密度

空白样品中加入10种农药混合标准溶液，制成浓度为0.05、0.1、0.15 μg/mL的模拟加标样品，重复7次，测定各组分的回收率和精密度（精密度用相对标准偏差表示），结果见表2。

表2 10种农药的回收率和精密度表

由表2可知，各组分的回收率在78.8%～102.9%，相对标准偏差为3.8%～11.6%，完全能满足农药残留分析要求。

3 结论

试验结果表明，对NY/T 761-2008标准中的前处理方法进行优化后，该方法不仅仍有较高的灵敏度和准确度，而且大大减少了玻璃器皿的使用，节约了过滤和振荡时间，更适应批量样品前处理要求。该方法可在气相色谱法测定蔬菜和水果农药残留实验中广泛应用。

[1]张艳丽，韩木先.NY/T761-2008标准方法中蔬菜样品前处理过程应注意的问题[J].理化检验-化学分册，2015（8）：1130-1132.

[2]罗俊霞，王毅红，刘 青，等.气相色谱法测定农残前处理方法的优化[J].长江蔬菜，2008（6）：41-43.

[3]中华人民共和国农业部.NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[S].北京：中国农业出版社，2008.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会，中华人民共和国农业部，国家食品药品监督管理总局.GB 2763-2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量[S].北京：中国标准出版社，2016.