创新型、开放性化学实验设计——以铋基光催化剂制备为例*

安庆锋，韩纪晓，侯鲁梁，许 楠，王 蕾，阚子龙

(青岛理工大学，山东 临沂 273400)

随着国家高校教育产出型导向和以学生为中心理念的课程建设，越来越多高校本科实验教学大力开展创新型、开放性实验。实验教学是高校培养计划中的一个至关重要的模块，是为了使学生对学到的理论知识与实践有机结合而设置的，有助于培养学生创新思维和应用思维的形成[1]。而创新性实验相对于基础实验而言，更强调学生的能动性，有助于培养学生的用于创新的能力和意识、以及善于团队合作与严谨治学的科学精神，是高校培养目标中创新型人才的重要途径[2-3]。创新型、开放性实验对课堂知识进行外延，结合科研方向，符合学生的实际，在指导老师的指引下，能发挥出学生学习的能动性，从而提高学生的创新能力、复杂工程问题的分析和解决的能力[4]。

半导体光催化材料可以有效地将太阳能转化为化学能和电能，可以完全矿化和降解环境中的有毒有害污染物。它被认为是解决上述问题的最有潜力的技术方案之一。光催化方法不仅将自由可再生的太阳能转化为可利用的化学能，以提供人类生产的需要，而且还拥有具有成本低、反应过程绿色、无二次污染等优点。卤氧化铋(BiOX)作为一种低碳新型光催化材料，学者们做了大量的研究[5]。

水热或溶剂热法是合成无机化合物是无机化学领域的重要合成方法之一，采用这种方法可以合成一系列功能性无机化合物，如纳米材料，沸石分子筛，具有新颖结构的金属配合物等[6]。水热法(溶剂热法)一般在密闭的容器(一般为反应釜)中加入溶解完全的混合溶液，密封后放在烘箱中，持续均匀加热，创造出高温高压的环境来制备材料。通过这种方法，可以通过控制反应条件(如pH值、溶剂、反应时间和温度)获得具有各种形态的反应产物。水热法(溶剂热法)操作简单、方便，对实验器件要求低，成本低廉等显著优点。

1 实验内容与目的

(1)通过选题，以培养学生跟踪科研前沿、文献检索的能力。

(2)通过自主拟定试验方案，培养学生创新能力、创新思维。

(3)通过材料制备、测试和表征，培养学生实践操作能力和数据收集、处理的能力。

(4)通过科技论文撰写，培养学生写作的能力。

2 实验原理

图1 光催化的机理[7]

3 教学要求

(1)独立调研文献，提出研究思路并拟定试验方案。

(2)掌握材料的制备、性能测试方法及表征结果分析，规范填写试验记录。

(3)独立归纳总结数据，熟悉Excel、Origin等数据分析处理软件，正确分析讨论实验结果，了解材料研究中数学建模的应用。

(4)实验成果以科技论文或实验总结形式提交。

4 实验项目示例

(1)项目选题

在指导老师的引导下，学生自主选择实验项目，首先要通过跟踪科研前沿，检索文献，通过书籍，报纸，网上图书馆等资源，总结前人研究成果，总结出不同种类的光催化材料性能的特点，选择适合的种类开展研究。

铋系光催化材料包括铋的氧化物，硫化物，含铋的复合氧化物等多种。本文中选定的材料BiOCl带隙宽度为2.4 eV，然而单一BiOCl材料光催化性能不甚理想，所以才构筑异质结的方法改善其光催化性能[8]。这里选择BiOCl/BiOI复合光催化材料降解污水中污染物为例。

(2)设计实验方案

试验方案的制定主要有学生自主完成，通过大量的文献查阅和总结，了解了课题目前的研究现状，设计出可行的实验方案，指导教师应予以指导，补充和完善方案的不足，可以提出问题交由学生实际解决。以BiOCl/BiOI复合光催化材料为例，有很多种制备方法，常见的有水热(溶剂热)法、溶胶-凝胶法、固相法等。在比较不同制备方法后，由学生根据自己的知识储备情况和操作经验结合指导老师意见进行选择。最后实验方案以书面形式整理出来，并用以指导实验，实验过程中指导老师参与部分在实验指导书中也要进行明示。

(3)试样制备

根据拟定的实验方案进行材料制备。在实验过程中，指导老师要给与充分指导，严格操作规范，遵守操作守则，同时仪器药品使用要得当，要保证安全可靠，在实验过程中，因操作不当或者不熟练原因造成实验偏差要及时纠正，以保证获得良好的实验结果。

(4)试样性能测试和表征结果分析

材料的性能优劣决定实验的成败。在实验中要积极进行性能的测定，以保证实验顺利进行。光催化材料的前期性能主要测定吸光度指标，保留效果良好试样进行下一步实验。在测试中要求学生能够熟练操作紫外-可见分光光度计对污染物进行标定。学生应严格按照规范操作，防止污染和保持卫生清洁，确保测试结果的准确性。

对光催化性能优良的样品再进行表征，学生主要学会通过对表征结果进行分析得出材料的形貌、晶体结构、组成成分以及比表面积和孔径尺寸大小特征；熟练使用Excel、Origh等办公软件。在该阶段，指导老师指导学生对表征结果进行分析，同时学会使用办公软件进行数据处理，图表绘制，分析。

(5)实验归纳总结，撰写科技论文

实验结束后，学生要及时记录整理实验原始数据，总结归纳，结合前期研究成果撰写科技论文或者实验总结。

本文以BiOCl/BiOI复合光催化材料的制备及光催化性能测试为例，引用前人已发表文献中的一些主要测试结果，并对各种结果的作用略加说明。

图2为BiOCl/BiOI复合光催化材料降解污染物的光催化曲线图。与纯BiOCl和纯BiOI相比，BiOCl/BiOI复合光催化材料光催化活性有很大提升，说明异质结的构筑效果达到了预期目标[9]。

图2 不同复合材料对活性艳红 X-3B 的可见光降解曲线[9]

X射线衍射测试(XRD)可以用于分析材料的物相组成，图3为BiOCl/BiOI复合材料的XRD图谱。通过图谱，检测到BiOI、BiOI/BiOCl复合材料的衍射峰[10]。而学生在实验中如果某些原因，无法获得理想的产物，指导教师应指导学生及时调整合成方案来完成项目。

图3 BiOCl/BiOI复合材料的XRD图谱[10]

图4(a～b)为BiOCl/BiOI样品的SEM照片，纤维状和颗粒结合良好。结合图3的XRD结果，可以看出已成功制备出复合光催化材料 BiOCl/BiOI[11]。

图4 BiOCl/BiOI复合材料SEM[11]

图5是BiOCl/BiOI复合材料XPS谱图，XPS分析研究了材料表面元素的价态，制备的复合材料中两相得到了很好的复合，而且并没有改变元素的价态[9]。

图5 BiOCl/BiOI复合材料XPS谱图[9]

图6 可见光下光催化去除气相Hg0的机理[12]

在实验中，如果测试条件足够，还可以增加紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)，EDS，电流阻抗等的测试，以丰富实验的内容。这样通过材料的制备、性能测试和表征，让学生掌握科研的思路，培养学生科研的精神，同时为以后课程的学习打下基础。

5 结 语

将功能材料中光催化材料的制备设置为开放性实验项目，具有明显的现实意义，利用开放实验平台进行铋基光催化材料的制备，性能测试和表征，有利于学生更好的理解化学和材料的联系，为以后的专业学习打下良好的基础。通过实践，更容易掌握课程相关的理论知识，并应用工程实践，课题提高学习乐趣，启迪学生的科研思维。通过科技论文写作，也为参加大学生创新实践活动或者为毕业论文的撰写打下良好基础。总之通过开设创新型、开放性实验项目，可以提高学生的学习兴趣，发挥学习能动性，增强学生创新能力和创新精神，培养学生团队意识，进一步提高高素质人才的培养质量。