酱香型成品酒货架期质量变化的分析研究

莫娇娇，朱建猛，肖 扬，代程样，金红兵，何振华

（贵州贵酒集团有限公司质量部，贵州贵阳 550200）

在酒类产品中，白酒是重点消费产品类型，我国白酒是世界六大蒸馏酒之一，主要是以谷物、薯类、水果、乳类等为原料[1]，加入酒曲，经过发酵、蒸馏、贮存、多次勾调而成。白酒中的主要成分为乙醇、水、酸类、酯类、醛类、高级醇等[2-3]，这些成分的含量直接影响酒中的香气香味成分，最终使酒具有不同的特色，生产出来的成品酒储存时间不同其关键成分含量会发生一定的变化，若储存时间不足，酒中的各种物理化学反应未达平衡，导致酒的质量不稳定。目前行业内白酒货架期研究主要以浓香型白酒为主，基本得出在贮存过程中总酸、总酯含量随着贮存时间的延长呈现出总酸含量的增加和总酯含量的减少[4]。行业内对53%vol 酱香型白酒货架期的研究较少，本研究主要是对高档、中档、低档53%vol酱香型白酒进行货架期质量变化分析与研究，包含理化、感官品评两方面。通过20 个月的跟踪与分析最终得出53%vol酱香型成品酒的货架期综合评价。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂、仪器

材料：高档53%vol酱香型成品酒、中档53%vol酱香型成品酒、低档53%vol酱香型成品酒。

试剂：氢氧化钠（分析纯）、硫酸（分析纯）、乙醛（GC）、乙缩醛（GC）、乙酸（GC）、糠醛（GC）。

仪器设备：气相色谱仪（型号：7890B、检测器：FID），安捷伦；密度计（型号：DMA35），安东帕；色谱柱：CP-Wax 57CB 型（货号CP-97723A）强极性色谱柱，50 m×0.25 mm×0.25 μm；天平（ML104/02型，万分之一电子天平），梅特勒-托利多；微量注射器，Agilent 100 μL 微量注射器；量具，500 mL 容量瓶，100 mL 容量瓶，10 mL 容量瓶，10 mL 具塞刻度比色管（非检定），10 mL、5 mL及2 mL移液管。

1.2 试验方法

1.2.1 样品选择

低档53 %vol 酱香型成品酒、中档53 %vol 酱香型成品酒、高档53%vol酱香型成品酒若干瓶，放于相同条件下进行储存，对其货架期满1 月、2 月、3月、4 月、5 月、6 月、7 月、8 月、9 月、10 月、11 月、12月、13 月、14 月、15 月、16 月、17 月、18 月、19 月、20月进行理化分析；对其货架期满1 月、3 月、6 月、9月、12月、15月、18月进行感官品评分析。

1.2.2 53%vol酱香型成品酒酒精度的检测

用安东帕的密度计对成品酒样进行酒精度检测。

1.2.3 53%vol酱香型成品酒总酸、总酯的检测

按照国标（GB/T 10345—2007）进行总酸、总酯检测（指示剂法）。

1.2.4 53%vol酱香型成品酒微量骨架成分检测

用安捷伦7890B 对成品酒样进行微量骨架成分检测（内标法）。

1.2.4.1 样品处理

（1）成品酒样品。用5 mL 移液管移取5 mL 样品至10 mL 具塞刻度比色管中，加入50 μL 3 种内标混合溶液，充分混匀后即可进样。

（2）试剂空白。试剂空白使用60 %（v/v）乙醇水溶液。

1.2.4.2 标准溶液配制

（1）按表1 序列倒序排列微量骨架成分标准物质，依次准确称取不同质量各标物于装有约30 mL 60 %乙醇水溶液的500 mL 容量瓶中，并记录实际称量，使各标物最终计算质量约等于表1 中各标物质量，60 %乙醇水溶液定容后即得，储备液在4 ℃条件下有效期为一年。

表1 标准物质质量

（2）微量骨架成分混合标准溶液（工作溶液）配制

分别准确移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL储备液置于5 个10 mL 容量瓶中，60%乙醇水溶液定容后加入100 μL 3 种内标混合溶液，混匀后即可得含有内标的不同浓度微量骨架成分混合标准工作溶液，混标体积浓度分别为20 %、40 %、60 %、80%及100%，现配现用。

（3）3种内标混合溶液配制

分别准确移取2 mL 叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸内标物质于100 mL 容量瓶中，60 %乙醇水溶液定容后即得，4 ℃储存条件下储存3 个月。其各自在5 mL 进样样品溶液中的浓度可根据其证书注明纯度分别计算。

1.2.4.3 色谱分析条件

进样口温度：270 ℃。升温程序：35 ℃保持6 min，以6 ℃/min 升至60 ℃，保留3 min，以4.5 ℃/min 升至80 ℃，保留2 min，以9.5 ℃/min 升至180 ℃保持2 min，以9.5 ℃/min 升至210 ℃，保留10 min。检测器温度300 ℃，氢气流量30 mL/min，空气流量300 mL/min，进样量1 μL，分流比50∶1。

1.2.4.4 色谱分析

待气相色谱系统稳定后，对样品进行处理后进样，按照空白、质控样品、样品组的顺序进样，根据色谱峰面积用内标法定量。

1.2.4.5 结果计算

5 种不同体积浓度混合标准溶液（20%、40%、60%、80%、100%）分别重复进样3 次，根据3 次进样各物质的保留时间和峰面积均值及其浓度利用色谱工作站建立其内标法标准曲线，查看各自相关系数r，r≥0.99时标准曲线可用。

样品进样后，将目标物峰面积与其浓度比值代入已建立的标准曲线，色谱工作站自动计算得到试样溶液中目标物质的浓度（mg/100 mL）。

1.2.5 53%vol酱香型成品酒感官品评

对货架期满3 月、6 月、9 月、12 月、15 月、18 月的成品酒进行感官品评，组织5 名专业的品酒师成立品评小组，根据品评结果最终得出感官品评结果。

2 结果与分析

2.1 53%vol酱香型白酒酒精度变化

按照1.2.2 实验方法对高档、中档、低档53%vol 酱香型白酒进行不同储存阶段的酒精度测定，测定结果如图1 所示。可以看出，高档、中档、低档53 %vol 酱香型成品酒酒精度在1 月～6 月时变化波动较明显；6 月～20 月酒精度变化波动相对较小。

图1 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒酒精度变化

2.2 53%vol酱香型成品酒总酸、总酯的检测

按照1.2.3 实验方法对高档、中档、低档53 %vol 酱香型白酒进行不同储存阶段的总酸、总酯测定，测定结果如图2、图3 所示。可以看出，高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒总酸、总酯在1 月～6 月时变化波动较明显；6 月～20 月总酸、总酯变化波动相对较小。

图2 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒总酸变化

图3 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒总酯变化

2.3 53%vol酱香型成品酒微量骨架成分检测

2.3.1 53%vol酱香型成品酒乙醛的检测

按照1.2.4 实验方法对高档、中档、低档53 %vol 酱香型白酒进行不同储存阶段的乙醛测定，测定结果如图4 所示。从图4 可以看出，高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒乙醛在1 月～6 月时变化波动较明显，其中高档、中档、低档成品酒1月～3 月呈下降趋势，高档3 月～6 月呈现上升趋势，低档3 月～5 月呈上升趋势；6 月～20 月乙醛变化波动相对较小。

图4 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒乙醛变化

2.3.2 53%vol酱香型成品酒乙缩醛的检测

按照1.2.4 实验方法对高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒进行不同储存阶段的乙缩醛测定，测定结果如图5 所示。从图5 可以看出，高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒乙缩醛在1 月～6 月时变化波动较明显，其中高档、低档1 月～3月呈下降趋势，3 月～5 月呈现上升趋势，中档1 月～5 月呈下降趋势；6 月～20 月乙缩醛变化波动相对较小。

图5 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒乙缩醛变化

2.3.3 53%vol酱香型成品酒糠醛的检测

按照1.2.4 实验方法对高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒进行不同储存阶段的糠醛测定，测定结果如图6 所示。从图6 可以看出，高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒糠醛在1 月～6 月时其变化波动较明显；6 月～20 月其乙缩醛变化波动相对较小。

图6 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒糠醛变化

2.3.4 53%vol酱香型成品酒乙酸的检测

按照1.2.4实验方法对高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒进行不同储存阶段的乙酸测定，测定结果如图7 所示。从图7 可以看出，高档、中档、低档53 %vol 酱香型成品酒乙酸在1 月～6 月时变化波动较明显，总体呈下降趋势；6 月～20 月乙酸变化波动相对较小。

图7 高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒乙酸变化

2.4 感官品评

按照1.2.5 感官品评方法对高档、中档、低档53%vol 酱香型成品酒进行不同储存阶段的感官品评，品评结果如表2、表3、表4 表示。从表2 可以看出，53 %vol 酱香型高档成品酒储存6 月～18 月酒体酱香突出、陈香舒适、入口醇厚；表3 可以看出，53%vol 酱香型中档成品酒储存6 月～18 月酒体酱香突出，入口醇厚，酒体协调，回味长；由表4 可以看出，53 %vol 酱香型低档成品酒储存3 月～18 月酒体酱香明显，焦香明显，入口醇和，柔顺。

表2 高档53%vol酱香型成品酒感官品评

表3 中档53%vol酱香型成品酒感官品评

表4 低档53%vol酱香型成品酒感官品评

3 结论

成品酒质量稳定性直接影响到消费者的体验，因此确保成品酒质量稳定性尤为重要。通过研究高档、中档、低档53%vol酱香型成品酒货架期质量变化，从多维度（酒精度、总酸、总酯、微量骨架成分、感官品评）进行综合性分析，得出53%vol 酱香型成品酒储存6 个月后酒体具有较好的稳定性。因此建议酱香型白酒企业适当延长成品酒储存周期，促进品质稳定，为品牌的打造与推广持续赋能，提升品牌价值，创造品牌效益。