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收率

  • 对氟苯甲醛合成方法研究
    对氟苯甲醛，计算收率。2 结果讨论为了提高对氟苯甲醛的纯度与收率，针对氯化反应、水解反应的催化剂用量、反应温度、萃取溶剂用量、碳酸氢钠水溶液浓度进行了优化筛选，以期得到最佳工艺条件。2.1 氯化反应温度对反应收率的影响氯化反应受反应温度影响较大[13]，反应温度低，反应速率慢，易生成各种杂质；反应温度过高，易产生聚合等反应生成各种杂质。从图1 可以看出，氯化反应温度在80 ℃时，反应收率只有65%，随着反应温度逐步升高，收率提高。当温度升到95 ℃时，反应

    辽宁化工 2023年12期2024-01-16

  • 基于多元非线性回归的乙醇制备C4烯烃优化模型研究
    这决定了C4烯烃收率的大小[6]。2021年全国大学生数学建模竞赛B题“乙醇偶合制备 C4烯烃”要求根据题目附件1及附件2提供的数据,探讨在不同的催化剂组合与温度差异下对乙醇转化率及C4烯烃选择性的影响,从而分析如何选择搭配催化剂组合与温度令C4烯烃收率达到最高,并给出最优的催化剂组合搭配。本研究以C4烯烃收率为例,运用多因素方差分析,相关性分析、曲线拟合、变量替换等方法,分析C4烯烃收率与各变量之间的关系,建立C4烯烃收率与各变量之间的多元非线性回归模型

    黑龙江科学 2023年18期2023-10-16

  • 杀菌剂戊唑醇的合成工艺优化
    20 h，戊唑醇收率53.8%。该合成方法的戊唑醇收率较低，原料成本偏高，而且保温温度较高，保温时间也较长，能耗较高。⑵ 高仁君[8]采用正丁醇为溶剂，133 ℃保温4 h，戊唑醇收率79.0%，含量96.0%左右。此合成方法收率有所提高，但是纯度没有达到高纯度98%的要求。⑶ 张之行等[9]报道在一定的溶剂和催化剂条件下回流带水，戊唑醇的收率约为83.0%，含量95.0%。该合成方法通过引入特定的溶剂和催化剂回流带水，戊唑醇收率有进一步提高，但是戊唑醇含

    世界农药 2022年10期2022-11-10

  • ACO装置原料反应条件优化
    很高的乙烯和丙烯收率，但是裂解温度高，装置能耗大，且丙烯收率远低于乙烯收率[1-2]。为了满足日益增长的丙烯需求，可以大幅度提高丙烯产品占比的催化裂解制烯烃、甲醇制烯烃和丙烷脱氢等技术获得广泛研究，如KBR公司开发的ACO技术可以蒸汽裂解原料，获得更高的双烯收率及P/E比[3-4]。蒸汽裂解、催化裂化和甲醇制烯烃工艺除了生产丙烯和乙烯以外，还会副产大量的C4及C4以上轻烃[5-6]，富含烯烃，其利用方面的研究也较多，例如：DMTO-Ⅱ代技术加以将部分副产C

    当代化工研究 2022年11期2022-06-27

  • 低钠光卤石冷结晶法制备氯化钾的收率研究
    -12］，但对于收率的研究相对较欠缺。于雪峰等［13］结合理论知识总结了母液与淡水、原矿与混合液的比例以及洗涤工序的加水量等因素对氯化钾收率的影响。保英莲［14］引用相图理论知识，研究了反浮选-冷结晶法生产过程中氯化钠对钾收率的影响，结果表明控制盐田滩晒光卤石矿中氯化钠含量，不仅能提高氯化钾收率，还能节约大量用水。梁玉平［15］结合理论知识总结了原矿质量、浮选药剂浓度、用量、分解液浓度以及再浆洗涤单元的加水量等因素对氯化钾收率的影响。MORGENSTERN

    无机盐工业 2022年5期2022-05-18

  • 响应面法优化提高低钠光卤石制备KCl收率研究
    ，分解结晶过程对收率影响较大。目前，许多学者主要研究了该工艺的氯化钾产品粒度控制[7-11]，对于收率的研究相对较欠缺；Morgenstern L A提出了光卤石冷结晶法制备氯化钾的多级工艺流程，与现有工艺相比，该工艺流程的收率和晶体的产量均有较大的提高[12]保英莲运用相图知识对反浮选—冷结晶制备氯化钾的过程进行了分析，随着光卤石矿中氯化钠含量的增高，氯化钾回收率呈线性减少[13]。于雪峰等结合理论知识总结了母液与淡水、原矿与混合液的比例和洗涤工序的加水

    盐科学与化工 2022年3期2022-04-11

  • 焦磷酸亚锡合成收率影响因素探讨
    0%[3]。锡直收率直接影响焦磷酸亚锡生产成本，但相关合成焦磷酸亚锡锡直收率影响的报道很少。因此，本工作拟研究对合成锡直收率的影响，以得到最佳工艺条件，提高锡直收率。1 实验部分1.1 实验设备和原料实验设备如表1。表1 实验所用主要设备实验原料如表2。表2 实验所用主要原料1.2 制备焦磷酸亚锡工艺流程制备焦磷酸亚锡的工艺流程如图1所示。图1 制备焦磷酸亚锡的工艺流程图二水氯化亚锡和焦磷酸钠的物质的量比为2∶1.1。质量分数为20%的二水氯化亚锡，一定浓

    云南化工 2022年2期2022-03-18

  • 甲醇制芳烃的催化剂及其制备方法
    剂在反应初期芳烃收率达到71.2%，BTX 收率达到64.3%；200 h 后，芳烃收率依然达到69.8%，BTX 收率达到59.4%，具有高芳烃收率，高BTX 收率及高稳定性。

    能源化工 2021年2期2021-12-30

  • 一套ARGG 装置丙烯收率原因分析
    近期出现的液态烃收率降低，气分装置丙烯收率也有不同程度的降低，针对近期装置操作情况，从产品收率、操作条件以及原料性质进行对比分析，查找造成丙烯收率低的原因，采取相应措施，提高装置丙烯收率。关键词：ARGG  气分 丙烯  收率针对近期装置出现的丙烯收率不同程度降低，从产品收率、操作条件以及原料性质进行对比分析，查找造成丙烯收率低的原因。一、产品收率8月1日开始，一套ARGG装置液态烃收率和一套气分装置丙烯收率出现不同程度的降低，分析8月1日-15日气分丙烯

    油气·石油与天然气科学 2021年10期2021-11-20

  • 优化操作 提高PX单程收率
    X。PX 的单程收率是衡量PX 装置运行经济性的基本指标，装置设计PX 理论收率≥97%，经过参数优化目前PX 装置实际收率可达到98%。随着装置运行时间的增加，吸附剂的吸附性能会逐渐下降，为了维持PX 的单程收率，保持装置高效运行，本文主要从生产操作方面对影响PX 单程收率的因素进行了分析，提出优化操作的措施，从而提高PX 的单程收率[1-2]。1 PX 单程收率的影响因素1.1 吸附系统操作的影响1.1.1 吸附塔参数的影响吸附系统有四个操作变量：A/

    化工管理 2021年31期2021-11-17

  • 轻烃-碳四共裂解性能优化研究
    使碳四裂解的三烯收率大幅度提高，提升了碳四的利用价值。本研究以轻烃和炼油厂碳四混合物作为乙烯原料，采用蒸汽裂解模拟实验装置对共裂解性能进行研究，考察碳四掺入量及工艺参数对三烯收率的影响，探索轻烃-碳四共裂解的最佳工艺条件，为石化企业乙烯装置裂解炉工艺参数优化及乙烯原料资源的优化配置提供科学依据。1 实 验1.1 试验原料及物性试验原料为某石化公司乙烯装置的轻烃原料和炼油厂碳四，稀释剂为去离子水，其原料物性分别见表1和表2。表1 轻烃原料的性质表2 炼油厂碳

    石油炼制与化工 2021年8期2021-08-17

  • 新型3-【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1，2，4-噁二唑化合物的合成研究
    剂的选择，最终总收率提高至53.1%。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料，经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合反应合成目标化合物。合成路线如下：合成方法1 实验部分1.1 仪器与试剂 IR用FT-8000红外光谱仪(KBr压片)；PE-2400型元素自动分析仪； HP 5989A质谱仪E150-400(EI)；Brukor AVANCE400核磁共振仪(以TMS为内标物)；SGW X-4显微熔点测定仪(温度计已校正)；Agilent 1200 Se

    农药科学与管理 2021年2期2021-03-16

  • 普瑞巴林的合成研究进展
    反应，以90%的收率制得7；7在氢氧化钠作用下，先水解开环，再进行Hoffmann降解，以77%的收率制得rac-1；rac-1再用(S)-扁桃酸进行非对映体结晶拆分，以28%的分离收率得到(S)-1。该路线存在拆分率较低、拆分后剩余的(R)-1无法实现再利用等合成缺陷。2.2 以3-异丁基戊二酸酐(6)为中间体的化学拆分合成路线陈敖等[4]报道通过氨水对6进行胺解反应制得rac-8；然后对rac-8进行Hoffmann降解，以67%的收率得到rac-1；

    合成化学 2021年2期2021-03-13

  • 3,3-二氟己二酸的合成工艺研究*
    证。并对影响产物收率的因素进行了考察，确定了适宜反应条件，并对反应底物进行了拓展，证明该反应条件的可行性。图1 3,3-二氟己二酸的合成路线Fig.1 Synthetic route for 3,3-difluorohexanedioic acid1 实验部分1.1 原料与仪器4,4-二氟环己烷-1-酮（纯度98 %）、4,4-二甲基环己烷-1-酮（纯度98 %）、KMnO4（AR），阿拉丁试剂有限公司；柱层析硅胶（300～400 目，青岛海洋化工厂）；其

    化学工程师 2021年12期2021-02-26

  • 2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成
    时间对目标化合物收率的影响，优化合成条件。合成路线如图1所示。图1 2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成路线1 实验1.1 试剂与仪器4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛，按文献[11]方法合成；苯肼、4-氰基苯肼、4-甲氧基苯肼、4-甲基苯肼均为分析纯，阿达玛斯试剂有限公司；柱层析硅胶(300～400目)，试剂级，青岛海洋化工厂。AV300型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)，德国Bruker公司；RE-52AA型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；S

    化学与生物工程 2021年2期2021-02-25

  • 橡胶促进剂M高压合成后的提纯研究
    的课题，旨在提高收率，提高产品质量，降低消耗。通过查阅文献和实验，结合多年来生产的实践经验，通过改进酸碱法工艺方法，优化配比，最终将收率由普遍的82%-83%提高到88%-89%，产品纯度由94%-96%提高到99%，熔点由170℃提高到175℃左右。废水量由10-20m³/吨M减少到5-8m³/吨M。变化次数由7-8次左右减少到1-2次，苯胺消耗由680公斤降低到630公斤，其他原材料和水、电等均有大幅度降低，每吨产品能降低成本约1500元左右。关键词：

    科学与生活 2021年31期2021-01-18

  • 煤制甲醇、乙二醇联合生产装置优质运行技术探讨
    ：高负荷;瓶颈;收率;能耗1 装置概况河南能源新乡化工园区是河南能源化工集团的全资二级子公司，该园区拥有年产20万吨甲醇及20万吨乙二醇两套主生产装置，其中甲醇装置于2011年9月投产、乙二醇装置于2012年3月投产。乙二醇装置为河南能源的首套投入生产运行的项目，为集团其他四套乙二醇项目的开车运行有很大的示范作用，同时作为河南能源化工产业调整产业结构的重点项目，一时间备受业界关注。新乡化工园区为两套主产品生产装置配套建设有2台750t/d粉煤加压航天气化炉

    科学导报·学术 2020年33期2020-10-21

  • 一套气分装置丙烯收率升高原因分析
    导致液态烃中丙烯收率升高。关键词：丙烯;收率;预提升干气一、情况说明一套气分装置2019年3月份丙烯收率平均值为32.73%，4月份平均值升至33.47%，5月份截止至13日平均值为33.81%，针对丙烯收率逐渐升高，进行了原因分析。二、一套ARGG装置液态烃中丙烯潜含量及氣分丙烯收率对比三、原因分析从图1趋势中可以看出，气分装置丙烯收率在3月中上旬时波动较大，均值保持在32.64%左右，3月29日以后逐渐升高，均值达到33.6%，4月29日以后再次升高，

    石油研究 2020年9期2020-10-20

  • 加氢改质柴油组分变重对催化装置效益影响
    化情况。关键词：收率;效益;加氢改质柴油;多环一套ARGG装置2020年8月末与8月初相比，对重油提升管液态烃+汽油收率降低3.52个百分点、柴油收率增加3.15个百分点、干气+生焦收率增加0.43个百分点，下面通过产品分布变化前后的二个阶段相关数据进行比较分析：一、操作條件对比两个阶段兰州剂占系统藏量在65～70%之间，对产品分布的影响已基本固定，故暂不考虑。由表1可以看出，第二阶段与第一阶段相比：1、原料残炭、催化剂活性相当;2、反应温度相当;3、反应

    石油研究 2020年9期2020-10-20

  • 常减压装置航煤组份冰点对收率影响浅析
    减压装置航煤组份收率变化，通过终馏点、冰点及收率的关系总结出制约收率提高的原因，并提出增产航煤的改进措施。關键词：航煤;收率;冰点中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司某月原油加工计划51万t，航煤生产计划5万t，1、2#常减压装置执行增产航煤的生产方案。实际生产过程中，经常由于冰点指标不合格而降低航煤组份抽出量，导致两套常减压装置航煤收率波动较大，按照航煤组份冰点卡边操作，航煤产量仅完成4.68万t，对航煤配置计划的完成造成很大影响，对此进行简要分析。

    中国化工贸易·下旬刊 2020年4期2020-10-14

  • 提高液化气收率的措施探讨
    工投产后，液化气收率一直较低，2016年液化气平均流量1.1t/h,占设计值4.0t/h的27.5%。液化气出装置流量与设计值偏差较大，收率偏低，降低了轻烃回收系统的经济效益。二、当前状况表1 2016年6～11月液化气出装置流量表根据上表可以看出,液化气出装置流量波动较大，2016年6～11月合计平均值为1.1t/h。平均收率为27.5%。三、原因分析1.操作参数不合理，操作人员经验不足，对稳定塔各操作参数需调节，摸索最适宜温度压力回流比使液化气收率提高

    福建质量管理 2020年14期2020-08-07

  • 乙烯装置裂解炉最大化效益分析
    的裂解炉出口产品收率裂解炉NAP 原料由左至右的品质是由差变好，在这个过程中，可以看到，双烯收率、乙烯、丙烯收率是逐渐提高的，裂解深度基本保持不变。可以看出改善原料属性能对乙烯，丙烯收率有明显的提高，提升的幅度比较巨大。而日常所使用的原料和原料B 较为接近。1.2 COT的影响固定条件：原料的PONA 值，负荷51t/h，稀释比0.5。变化条件：裂解炉COT。分析结果见表2。表2 不同COT下的裂解炉出口产品收率随着裂解炉COT 的提升，乙烯收率是逐渐提高

    化工管理 2020年20期2020-07-25

  • 考察浸提频数对阿维菌素浸提收率的影响
    菌素发酵液的浸提收率对后期的生物合成也是至关重要的。本论文以阿维菌素发酵液为研究对象，研究了浸提频数对阿维菌素浸提收率的影响。1 仪器与试剂1.1 仪器高效液相色谱仪(色谱柱：YMC-Pack-ODS-A)、低温冷却液循环泵(DL-1015)、恒温水浴锅(SYLY-460)、精密力电动搅拌器(JJ-1)、电子天平(BP210S)、铁架台、圆底烧瓶、烧杯、抽滤瓶、滤纸、玻璃棒、刻度试管、量筒。1.2 试剂阿维菌素发酵液、甲醇、纯化水。2 实验步骤2.1 菌丝

    化工管理 2020年20期2020-07-25

  • 5-二茂铁基噁唑的合成研究
    行表征，并对影响收率的主要因素进行考察。合成路线如图1所示。图1 5-二茂铁基噁唑的合成路线Fig.1 Synthetic route of 5-ferrocenyloxazole1 实验1.1 试剂与仪器二茂铁甲醛、对甲苯磺酰基异氰(TOSMIC)，泰坦科技股份有限公司；柱层析硅胶(300～400目)，青岛海洋化工厂；其它试剂均为市售分析纯。Ascend 600型核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂，TMS为内标)，德国Bruker公司；Ultima Glo

    化学与生物工程 2020年6期2020-06-30

  • 1-(3-溴苯基)-3-苯基-1，3(2H)-苯并咪唑-2-酮的合成研究
    有较高的荧光量子收率和较大的Stokes位移，是构造荧光分子探针的很好的荧光团[4]。在苯并咪唑-2-酮的合成中，常用的方法是以邻苯二胺和尿素通过缩合反应来制备，Babu[5]报道了以邻苯二胺和N，N′-羰基二咪唑（CDI）缩合合成该中间体。在芳胺的N-芳烃化反应中，Janikova[6]报道了利用苯硼酸作为烃化试剂，得到的产物收率为48%。本研究综合考虑反应条件、反应原料的经济性，以邻苯二胺为初始原料，通过缩合反应、乌尔曼（Ullmann）反应合成了 1

    上海化工 2020年2期2020-04-24

  • 一锅法合成新型羟基环戊烯酮化合物
    得白色固体4a,收率95%,m.p.56～57 ℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ:8.10～6.99(m,10H),4.28(s,2H)。用类似的方法合成4b～4f。4b:淡黄色固体，收率85%,m.p.101～102 ℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ:8.00(d,J=8.1 Hz,2H),7.34(d,J=8.4 Hz,2H),7.27～7.20(m,4H),4.31(s,2H),2.49(s,3H),2.41(s,3H

    合成化学 2020年3期2020-04-10

  • 多卤代吡啶选择性合成醚类的反应*
    liquid, 收率94%;1H NMR(CDCl3, 400 MHz): 8.20(d, 1H), 7.45(t, 2H), 7.29(t, 1H), 7.09(d, 2H), 6.98(d, 1H), 6.82(dd, 1H);13C NMR(CDCl3, 100 MHz): 166.3, 153.7, 151.2, 143.1, 130.7, 126.3, 121.1, 115.9, 112.1; MS(ESI): 249.9[M+H]+。3b: y

    广州化工 2020年5期2020-03-31

  • 食品抗氧化剂没食子酸丙酯的催化合成
    酸丙酯1.4 酯收率的测定通过测定酯化反应前后酸值[10]的变化，计算酯收率：1.5 检测将制备的没食子酸丙酯经KBr压片后，在红外光谱仪上检测产品的特征官能团；在显微熔点测定仪上测定产品的熔程。2 结果与讨论2.1 催化剂制备条件对酯收率的影响2.1.1 浸渍液浓度其他制备条件不变，仅改变浸渍液(NH4)2S2O8的浓度，在反应温度为100℃，酸醇配比为1∶14，反应3h(催化剂用量0.01g/mL)下进行酯化反应，酯收率见表1。表1 浸渍液浓度对酯收率

    山东化工 2019年8期2019-05-13

  • N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸的合成
    到产物，纯度低，收率仅为51.9%，该合成路线具有原料成本高的不足。本文设计新的工艺路线，以糠醛、丙二酸、L-苯丙氨酸为起始原料，经过Knoevenagel反应、甲酯化反应、酰基化反应和水解反应得FA-PHE-OH，纯度99.5%，总收率为80.2%，较文献报道收率提高54.5%。本工艺具有原材料易得，操作简单，收率和纯度高，是一条适合工业化的路线。图1 FA-PHE-OH的制备工艺路线1 实验部分1.1 试剂与仪器糠醛(99%)，天津市大茂化学试剂厂；丙

    精细石油化工 2018年6期2019-01-25

  • 3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究
    溶剂价格较贵，且收率较低，操作流程复杂，生产成本较高，不适合工业化生产[19～20]。我们课题组旨在寻找一种经济、高效、安全、环保、操作简便的方法。本文报道一种新的合成路线，以3-氯-2-肼基吡啶和3，3-二乙酰基丙酸乙酯为原料反应生成3-氯-1-(2-吡啶基)-吡唑-4-基乙酸乙酯，然后在碱性条件下水解，酸化得到3-氯-1-(2-吡啶基)-吡唑-4-基乙酸；2-三氟甲基苯甲酸和胺基硫脲反应生成5-三氟甲基-苯基1,3,4—噻二唑-2胺，最后和3-氯-1-

    农药科学与管理 2018年12期2019-01-14

  • 氯化碘催化的喹啉-2-羧酸乙酯类化合物的合成
    这些合成方法大多收率较高，但微波合成法和超声波合成法对设备要求高，给规模化生产带来不便.金属催化合成法对环境不友好，非金属I2催化合成法值得借鉴.笔者报道用氯化碘（ICl）催化苯胺、乙醛酸乙酯和炔制备喹啉-2-羧酸乙酯类化合物的方法.1 实验部分1.1 仪器和试剂1H-NMR 和13C-NMR 用 Brucker Avance DMX400（400 MHz，125 MHz，Bruker公司，德国）测定；HRMS用VG Zabspec高分辨磁质谱仪（Wate

    石家庄学院学报 2018年6期2018-11-28

  • 甲基肼硫酸盐的合成研究
    化性，使甲基肼的收率降低，并且反应中需大量的稀次氯酸钠溶液，产生大量废水。水合肼与苯甲醛缩合法[12]，是苯甲醛与水合肼通过缩合制得苄叉连氮，然后苄叉连氮再与硫酸二甲酯反应合成甲基肼，再水解得到甲基肼硫酸盐。该方法以水合肼、硫酸二甲酯为原料，毒性大，后处理过程复杂，只能进行少量制备。N-硝基甲胺加氢法[13]，是以钯为催化剂，经N-硝基甲胺加氢反应，转化为甲基肼的酸式盐，该方法原料不易得，成本高，且反应需在高压条件下进行。盐酸甲醇水合肼法[14]，是以水合

    山东化工 2018年18期2018-10-17

  • 2-甲基苯并咪唑的合成工艺研究
    得到84.8%的收率；许剑平[2]研究了在无强酸催化下合成2-甲基苯并咪唑，收率为82.4%；杨亚婷等[3]研究了在锌粉存在下2-甲基苯并咪唑的合成，收率达到87.6%，而在后处理中，因为要使用碱调节pH值为8左右，产生的锌离子容易沉淀析出，影响产物的纯度。余亚美等[4]在微波照射下，以多聚磷酸为催化剂，环合，得到84.6%的收率；李琴等[5]在合成5-碘-2-甲基苯并咪唑时，使用原乙酸三乙酯与碘代邻苯二胺在等摩尔的乙酸催化下环合，得到95%的收率。本研究

    四川化工 2018年4期2018-08-29

  • 美国国家可再生能源实验室开发新方法由可再生生物质生产丙烯腈
    混合工艺的丙烯腈收率之高是空前的，有可能尝试替代常规的石化生产方法。据报道，3-羟基丙烯酸乙酯脱水后，在廉价二氧化钛催化剂存在下，与氨反应，氰化反应的收率大于90%。据此设计的一体化工业放大工艺模型的丙烯腈收率接近100%(98±2%)。仅就收率而言，就是重大发现。比较而言，传统的丙烯腈生产工艺经过60多年的改进和优化，收率才达到80%～83%。[靳爱民摘译自Green Car Congress，2017-12-08]

    石油炼制与化工 2018年3期2018-03-24

  • 新型(Z)-2-[(苯氧基)(芳基)]次甲基-2-丁烯酸酯类化合物的合成
    于室温反应以较高收率合成了一系列氧杂环化合物。2010年，叶松等[11-12]以2,3-丁二烯酸酯和三氟甲基芳基酮为原料，在三苯基膦催化下，高效合成Scheme 1了一系列二氢呋喃衍生物。由于联烯酸酯能够与缺电子烯烃、亚胺、醛、酮等多种化合物发生反应，因此在一些天然产物及药物的合成中也起到了关键的作用[14]。本课题组在参考Guan[3]和Tioga[13]的研究基础上优化反应条件，并在优化条件下合成一系列新化合物，进一步丰富了该类化合物的种类，也将其应用

    合成化学 2017年7期2017-07-31

  • 铁系催化剂对神府煤加氢热解焦油收率的影响*
    府煤加氢热解焦油收率的影响*郑小峰1，周安宁2，杨晓霞1(1 延安大学化学与化工学院，陕西延安716000； 2 西安科技大学 化学与化工学院，陕西西安710054)研究采用浸渍法制备了Fe/Al2O3、Fe/SiO2、Fe/SiO2-Al2O3、Fe/ZSM-5、Fe/AC(粉煤灰)五种催化剂，并在固定床反应器上考察了它们对神府煤热解过程中焦油收率的影响规律。实验结果表明这些催化剂都可以使神府煤热解焦油收率提高，Fe在各种载体中的最优添加量的质量分数均为

    广州化工 2016年5期2016-09-02

  • 提高半合成紫杉醇得率研究
    高半合成紫杉醇的收率。1 半合成紫杉醇的工艺流程（图1）2 影响因素影响半合成紫杉醇收率的因素有很多，包括4步反应及2次层析，按照工艺流程，先考虑从提高中间产物10—去乙酰基紫杉醇（10-DAT）收率着手。表1是我们公司从生产以来的半合成紫杉醇收率统计表。由表1看出，裂解、肼解反应收率最低值与最高值差值最大，提升的幅度也最大。由上表1所示结果，中间产物10-DAT收率与半合成紫杉醇收率成同向变动关系，因此，要提高半合成紫杉醇的收率，可以从提高中间产物10-

    中国科技纵横 2016年13期2016-08-22

  • 天青石精矿粉制备碳酸锶实验研究*
    实验确定了最优锶收率工艺：天青石矿和还原煤物质的量比为5.7∶1、物料焙烧温度为1 150℃、焙烧时间为40 min、固液质量比为1∶14、浸取时间为2.2 h。本研究可为提高锶资源的利用率提供参考。碳还原法；天青石；碳酸锶；正交实验碳酸锶是重要的无机化工产品，主要用于彩色显像管、电子陶瓷、磁性材料等行业，随着电子、信息等高科技领域的发展，市场对碳酸锶的需求量日益增大。目前，工业生产碳酸锶大都采用碳还原法和复分解法［1-3］。碳还原法因其工艺和设备简单、成

    无机盐工业 2016年2期2016-08-11

  • 新型2′-溴-2-羟基联苯类化合物的合成
    苯类化合物，反应收率较高；2013年，Wang等[15]以邻碘苯甲酸甲酯、对卤代苯硼酸为原料，Pd(PPh3)2Cl2为催化剂，通过Suzuki偶联反应以及酸化水解得到一系列官能团化的4′-卤代-2-甲酸联苯类化合物，并利用该类化合物进一步合成了一系列含氧杂环化合物。本文系统研究了双官能团化的2′-溴-2-羟基联苯类化合物的合成。以溴代芳烃(1a~1d)和取代苯硼酸(2a, 2e, 2g和2h)为原料，Pd(PPh3)4为催化剂，K2CO3为碱，甲苯/乙醇

    合成化学 2016年1期2016-02-25

  • 扬子石化提高催化汽油收率
    石化提高催化汽油收率扬子石化炼油厂通过优化原料结构、改进催化剂配方、开展小指标竞赛等多项措施，提高了催化装置汽油收率。现催化汽油收率达到45％，同比提高了约5百分点。一方面，扬子石化从源头出发，优化催化装置原料结构。另一方面，在装置生产上，扬子炼油厂通过使用捕钒催化剂和金属钝化剂等措施，改进催化剂配方，提高了催化剂活性，汽油收率提高了约2％。该厂还定期对催化剂活性进行分析，每天向系统补充新鲜剂约8t，保证了催化剂的活性。此外，他们还采用酸性水作终止剂，防止

    石油化工 2015年11期2015-08-15

  • 新型庚铂衍生物的合成*
    heme 1)，收率18.29% ～50.91%，其结构经1H NMR，ESI-MS和元素分析表征。Scheme 11 实验部分1.1 仪器与试剂X4型显微熔点仪(温度未校正);Brucker DRX 300/500 MHz型核磁共振仪(DMSO-d6/D2O为溶剂，TMS为内标);API2000型液相色谱质谱联用仪(LC/MS/MS)。所用试剂均为分析纯。1.2 合成(1)3a～3n 的合成(以3a 为例)［9］在带分水器的三颈瓶中依次加入2a 17.4

    合成化学 2015年8期2015-04-23

  • 4-(二苯氨基)苯甲醛的合成工艺改进*
    ℃反应 4 h，收率91%。2作为一种便宜和高效的甲酰化试剂，已被用于温和条件下芳香化合物的甲酰化，但主要集中在酚类化合物［15－18］，对其它芳环的甲酰法，文献报道还非常少。Scheme 1该方法具有原料易得、反应条件温和，操作简单，收率较高等优点。1 实验部分1.1 仪器与试剂X-4型数字显示显微熔点仪(温度未校正);Bruker AVANCEⅢ500 MHz型核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂，TMS为内标);Thermo Nicolet 6700型傅

    合成化学 2015年3期2015-04-23

  • 1，3，5-三甲氧基苯的绿色合成工艺*
    需要无水操作，总收率较低(54%)。方法二原料昂贵，成本高，也使用甲醇钠，需要无水操作，反应条件繁琐，周期较长。方法三工艺条件简单，后处理容易，收率较高。由PG甲基化制备TMB的传统甲基化试剂为硫酸二甲酯和卤代甲烷等剧毒试剂，污染严重、毒性大。与硫酸二甲酯等相比，碳酸二甲酯(DMC)是近年发展起来的一种绿色甲基化试剂［8－10］，无毒无腐蚀性，可代替硫酸二甲酯和卤代甲烷等传统试剂以实现酚类的绿色甲基化［11－15］。因此，本文以DMC为甲基化试剂，在K2C

    合成化学 2015年8期2015-04-23

  • 低温选择催化还原NO 催化剂的制备及其性能研究
    催化剂取得的N2收率最高，反应温度较低为200 ～350 ℃略次于Mn-Ti-PILC。1 实验部分1.1 试剂与仪器Cu(AC)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)3、NH4VO3和蒙脱土均为分析纯。TE214S 电子天平;202-AO 台式干燥箱;GST-1200 马弗炉。1.2 催化剂的制备采用等体积浸渍法制备Mn-Ti-PILC、Co-Ti-PILC、Fe-Ti-PILC、Cu-Ti-PILC 和V-Ti-PILC 催化剂。以Cu

    应用化工 2015年12期2015-04-14

  • 新型N-取代苯基-9-烷基-3-咔唑磺酰脲类化合物的合成及其抗肿瘤活性
    咔唑磺酸(2a，收率 69.4%)和 9-乙基-3-咔唑磺酸(2o，收率 80.1%)。(2)3a和3o的合成通法［14］冰盐浴冷却下，在反应瓶中依次加入五氯化磷1.59 g(7.66 mmol)，2 3.83 mmol和 DMF 10 mL，于-10℃以下反应30 min;于室温反应2.5 h(TLC检测)。倒入冰水中，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，真空干燥得淡黄色固体9-甲基-3-咔唑磺酰氯(3a，收率 83.2%，m.p.142 ℃ ～145℃)和

    合成化学 2015年5期2015-03-26

  • 3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成*
    度97．4%，总收率61．36%，其结构经1H NMR确证。关键词:2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶;脱羧反应;合成随着现代农业的发展，杀菌剂［1］得到了更加广泛的应用。酰胺类杀菌剂［2］和含氟酰胺杀菌剂［3］因具有独特的作用机制，加之杀菌谱广、高效低毒等特点，使其研发备受关注。3-氯-5-(三氟甲基) -2-乙胺基吡啶(5)是制备酰胺类杀菌剂的一个重要中间体，研究其合成具有重要的现实意义。目前5的合成路线主要有两条: (1)以3-氯-5-(三氟甲基) -2

    合成化学 2015年7期2015-02-02

  • 一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法
    糖-6-乙酸酯，收率能达到84%。一、实验部分1.主要仪器及原料电动搅拌器（D-2型无级调速增力搅拌器），巩义市英峪予仪器厂台式水环真空泵（SHB-3），郑州杜甫仪器厂N,N-二甲基甲酰胺（99%）工业级，济南元素化工有限公司氯化亚砜 工业级， 淄博丰仓化工有限公司蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，自制2.三滤蔗糖-6-乙酸酯的合成向四口瓶中加入300克N,N-二甲基甲酰胺，100克催化剂，降温至-10℃，滴加532克氯化亚砜，温度控制在20℃以

    化工管理 2014年21期2014-06-11

  • 4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究
    应，从而使得产品收率低、质量差[7]。作者以吗啉和一氯化硫为原料，以过量吗啉为缚酸剂，在无水体系中对DTDM的制备过程进行了研究，取得了令人满意的结果。1 实验部分1.1 试剂与仪器吗啉：AR，天津市科密欧化学试剂有限公司；一氯化硫：工业品，淄博市临淄大荣精细化工厂；乙酸乙酯：AR，天津博迪化工股份有限公司；氢氧化钠：AR，山东莱阳经济技术开发区精细化工厂。ZNCL-G型磁力搅拌器：郑州英峪予华仪器有限公司；VERTEX 70红外光谱仪、AVANCE 50

    化工科技 2014年3期2014-06-09

  • 应用BCM软件优化工业裂解炉的操作
    烯、丙烯和丁二烯收率的影响，讨论了操作条件在工业裂解炉操作优化中的作用。研究结果表明，在同一台裂解炉上裂解相同的原料，在工业裂解炉正常操作范围内，进料量和稀释比对乙烯、丙烯和丁二烯收率的影响较小，COT对乙烯、丙烯和丁二烯收率的影响较大，COT是影响裂解产物收率分布的关键因素。对于工业裂解炉的优化操作，在保证每台裂解炉各大组炉管进料量和稀释比均匀分布的前提下，选择合适的COT是提高乙烯、丙烯和丁二烯收率的关键。工业裂解炉；乙烯；丙烯；丁二烯；操作优化；BC

    石油化工 2014年2期2014-06-07

  • N，N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究
    副反应，导致产品收率低、质量差，另外，该法还存在废水量大等缺点［7］。本文以吗啉和一氯化硫为原料，以固体氢氧化钠为缚酸剂，对DTDM的制备过程进行了研究，取得了令人满意的结果。该方法一方面避免了水的使用，从而抑制了一氯化硫的水解副反应，提高了产品收率和质量;另一方面随着反应进行，生成的氯化钠副产物不断沉淀析出，反应结束后，通过过滤即可实现分离，从而显著减少了废水生成。1 实验部分1.1 试剂与仪器一氯化硫，工业品;氢氧化钠、吗啉、乙酸乙酯均为分析纯。ZNC

    应用化工 2014年6期2014-05-14

  • 新型茚并[1,2-b]吲哚衍生物的绿色合成
    heme 1),收率80%～90%。其中3b～3d,4～6为新化合物，其结构经1H NMR,13C NMR, IR和MS表征。与文献方法相比，该方法更为绿色、高效。1 实验部分1．1 仪器与试剂XT-4型显微熔点仪(温度未校正)；BRUKER DRX-500 AVANCE型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)；Varian 1000 FT-IR型红外光谱仪(KBr压片)；TOF-MS型质谱仪。CompabcdRMeEtCH2=CHCH2-4-MeC

    合成化学 2013年6期2013-11-19

  • β-丙氨酸催化合成2-硝基乙烯噻吩
    化［5］，该工艺收率不高；2）Ando催化［6］，高活性的Ando催化剂较难重复制备；3）醋酸铵和冰醋酸催化［7］，该工艺收率仅60%；4）醋酸铵催化，微波和超声波分别协助［8］。收率最高达89%，但产物需经硅胶柱提纯，成本高。笔者采用β-丙氨酸为催化剂，在超声辐射下合成了2-硝基乙烯噻吩，其反应式为：1 实验部分1.1 试剂和仪器2-噻吩甲醛，GC，99%，自制；β-丙氨酸，分析纯，仙桃市高盛精细化工有限公司。WRFY-205微电脑微波化学反应器，巩义市

    精细石油化工 2013年3期2013-11-04

  • 甲醛N－叔丁基腙与环状N－酰基三氟酮亚胺的亲核加成反应
    点47～50℃，收率58%。1.3 加成产物Ⅲa的异构化反应在三氟乙酸（TFA）作用下，对加成产物Ⅲa进行进一步的转化，得到Ⅲa的异构化产物N－叔丁基腙（Ⅳa），如图2所示。图2 加成产物Ⅲa的异构化反应Fig.2 Isomerization of the adductⅢa在10mL的Schlenk瓶中加入加成产物Ⅲa（105mg，0.3mmol），加入CH2Cl22mL溶解，将体系降至0℃，再滴加TFA（36mg，0.3mmol），搅拌12h后，将饱和N

    化学与生物工程 2013年8期2013-10-15

  • Vinamidinium盐的合成新工艺及其在固相反应中的应用
    质较多，时间长，收率低，分析原因可能在于化合物4的位阻较大，不利于反应进行。所以，本文尝试使用其他反应方法，以期提高该反应的转化率。近几年本课题组在不断探索机械力促进的固相反应［10］，并取得了一定的成果，同时我们发现，高速球磨条件下的固相反应促进了Vinamidinium盐与化合物4的反应，相比传统的液相反应，我们取得了更好的结果，收率达到40％～68％，制备合成了新的吡啶并［1，2-a］嘧啶衍生物5a～5e（Scheme 1），其结构经1H NMR和M

    浙江化工 2012年8期2012-01-14

  • 磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ*
    二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件:反应时间为120 min，反应温度为60℃，液固体积质量比为4 mL/g，钾磷物质的量比为1．3。通过正交试验优化了工艺条件，实验结果表明最优的条件:反应时间为130 min，反应温度为50℃，液固体积质量比为4．5 mL/g，钾磷物质的量比为1．3，在此条件下磷的收率可达到81．15%，钾的收率可达到97．89%。磷酸氢钙;硫酸钾;磷酸二氢钾明胶生产过程中会产生大量的磷酸二氢钙溶液(俗称钙水

    无机盐工业 2011年7期2011-11-09

  • 典型烃类分子裂解产物分布数值模拟
    烃裂解产物中乙烯收率明显大于异构烷烃，且乙烯收率随着烷烃碳数的增加逐渐增加；异构烷烃裂解产物中丙烯收率大于同碳数的正构烷烃，且丙烯收率随碳数增大而显著减少；异构烷烃裂解生成丁二烯的收率大于其他烷烃；环烷烃中五元环裂解生成乙烯、丙烯和丁二烯（三烯）的收率大于六元环，且随碳数增加而略有增加；各烃类分子裂解生成乙烯和丁二烯的收率随温度的增加而增加，而丙烯的收率随温度的增加而略有降低。烷烃 热裂解 二维模型 烃结构 数值模拟原料组成是影响乙烯收率的关键因素之一，随

    化学反应工程与工艺 2011年6期2011-01-10

  • 唑来膦酸合成方法的研究进展*
    咪唑乙酸(3,总收率42%;再通入氯化氢气体制得2;2与三氯化磷和磷酸反应后再经过水解制得1(Scheme 1)。此方法原料来源困难，经多步反应得3,收率42%。步骤比较繁琐，1收率低，生产成本太高，没有工业化生产价值。2 以乙酰咪唑为原料Kamijo等[15]以乙酰咪唑为原料合成2(Scheme 2)。此方法与Scheme 1相比，虽步骤有所简化，但2的收率仅为16.5%，而且乙酰咪唑价格昂贵，无工业化生产价值。3 以咪唑-1-三甲基硅烷为原料Birko

    合成化学 2010年6期2010-11-26

  • 玉米化工醇副产物树脂C中有用组分的分离研究
    对二、三元混合醇收率的影响称取100 g树脂C，维持蒸馏时间为30 min，考察体系蒸馏温度对二、三元混合醇收率的影响，结果见图1。图1 蒸馏温度对二、三元混合醇收率的影响由图1可知，随着蒸馏温度的升高，二、三元混合醇的收率呈上升趋势；当蒸馏温度超过290℃后，收率变化不大。故确定二、三元混合醇分离的适宜蒸馏温度为290℃。2.1.2 蒸馏时间对二、三元混合醇收率的影响称取100 g树脂C，维持蒸馏温度为290℃，考察蒸馏时间对二、三元混合醇收率的影响，结

    化学与生物工程 2010年10期2010-06-05

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